枸杞子提取物术要求编制说明.doc

枸杞子提取物技术要求编制说明
一、基本情况
为贯彻落实《食品安全法》对保健食品实行严格监管的要求,严格保健食品原料管理,加强保健食品原料的安全监管,提高保健食品准入门槛,做好保健食品许可工作,国家食品药品监督管理局开展了保健食品原料标准的研究工作。按国家食品药品监督管理局食品许可司的要求,由湖北省食品药品监督检验研究院承担保健食品原料-枸杞子提取物技术要求的研究工作。
湖北省食品药品监督检验研究院成立枸杞子提取物原料技术要求研究的项目工作组,确立实施完成项目的方案,同时明确枸杞子提取物原料技术要求的制定原则,即先进性、实用性、规范性及对产品质量的有效可控性。
二、起草过程
1、通过检索、查阅相关文献资料,收集了全国已有的生产样品,参照已收集的企业生产工艺、制法,经试验确定产品制法并自制部分样品。主要从以下几方面制定产品的技术要求:1 真伪方面。从感官、薄层及所含功效成分等方面鉴别产品的真伪;2 安全方面。按《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求(国家药典委员会)中的规定,注重中药安全性检测方法和指标的建立和完善,加强对重金属及有害元素、残留农药、残留溶剂、残留二氧化硫、微生物、真菌毒素等外源污染物的检测。3 产品质量方面。参考《中国药典》2010年版及相关文献资料,根据产品的实际功效,选定相应的功效成分控制产品的质量。4 根据稳定性研究结果提供产品的贮藏条件。于2010年7月完成了保健食品枸杞子提取物原料技术要求的试验研究工作。
2、组织有关专家进行评审
2010年7月份,组织相关专家召开了专家论证会。对保健食品枸杞子提取物原料技术要求进行了论证并提出了修改意见。
3、委托三家检测单位进行了技术复核
2010年9月份,国家食品药品监督管理局食品许可司召开了保健食品原料技术要求制订汇报工作会议。会上对保健食品枸杞子提取物原料技术要求提出了有关要求。按要求于10月中旬,委托陕西省食品药品检验所,湖北省疾病控制中心及武汉市食品药品检验所三家单位进行了复核。三家检测单位
复核结果基本一致,均认为所订枸杞子提取物原料技术要求整体可行、重现性好。
4、国家食品药品监督管理局食品许可司组织专家进行了技术审评
2010年11月份和2011年1月,国家食品药品监督管理局食品许可司先后两次在北京召开了《保健食品原料枸杞子提取物质量标准(征求意见稿)》等专家论证会。专家审核认为所建立的技术要求可行,能够有效控制枸杞子提取物原料的质量。
三、起草内容及说明
名称:按《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求(国家药典委员会)中的规定,本提取物为粗提物,粗提物命名以药材名加提取溶剂加“提取物”构成,提取溶剂为水时可省略为药材名加“提取物”构成。因此本品命名为“枸杞子提取物”。
制法:参考文献,取枸杞子,粉碎成粗粉,分别以15倍量的水、70%乙醇、80%乙醇、90%乙醇为提取溶剂,均加热回流提取2小时,滤过;再均以水为提取溶剂,加热回流提取两次,每次2小时,第一次加10倍量,第二次加8倍量,滤过,合并三次滤液,滤液于50℃~(室温)的浸膏,50℃以下真空干燥,即得枸杞子提取物,计算收率,同时测枸杞多糖、总黄酮和甜菜碱的含量。结果见表1
表1 不同提取工艺的结果比较表
提取溶剂
提取收率(%)
枸杞多糖(%)
总黄酮(%)
甜菜碱(%)
水




70%乙醇+水




80%乙醇+水




90%乙醇+水




结果表明:综合考虑提取收率和各提取物中枸杞多糖、总黄酮和甜菜碱的含量,确定枸杞子提取物的提取工艺即制法为:取枸杞子,粉碎成粗粉,以15倍量的80%乙醇为提取溶剂,加热回流提取2小时,滤过;再以水为提取溶剂,加热回流提取两次,每次2小时,第一次加10倍量,第二次加8倍量,滤过,合并三次滤液,滤液于
50℃~(室温)的浸膏,50℃以下真空干燥,即得。
感官:根据样品的实际感官、性状制定。
鉴别:《中国药典》2005年版、2010年版收载的枸杞子为宁夏枸杞的干燥成熟果实,其鉴别有显微鉴别和薄层鉴别。因本品为提取物,依据产品的实际情况,只制定薄层鉴别。并对展开剂、薄层板、溶液浓度及点样量进行了实验研究:
一、薄层鉴别
薄层鉴别1
1、薄层鉴别方法
A、对照药材溶液的制备:,加水35ml,加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为对照药材溶液。
B、供试品溶液的制备:取本