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化学实验报告
篇一:化学实验报告范例
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员:张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇
时间: XX年5月12日
一、实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。(3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)
(2)
入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。(4) (5) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+
4
邻二氮菲与Fe -。配合无的ε= ×10
L· mol ·cm-1 。配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、仪器与试剂:
1、仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:(1)铁标准溶液100ug·ml-1,(SO4)2·12H2O置于烧杯
中,,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-,置于100ml容量瓶
中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制) (4)邻二氮菲溶液 ·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。(5)·L
-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:

(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2. 铁标溶液的配制
(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3 .绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-,,摇匀,,,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长

取50ml的容量瓶7个, ml-,,,,,,,,,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:

取1支洁净的50ml容量瓶,,按步骤(6 )显色,测量吸光度
并记录.