MM J 0017 出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法.doc

J_0017 出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法J_0017出口粮谷二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量气相色谱法
J_0017
出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法

本方法适用于出口大米中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量的检验。

用丙酮提取残留农药。加入硫酸钠水溶液,用石油醚萃取。气相色谱法(火焰光度检测器)测定。


石油醚:分析纯,重蒸馏,收集65~75℃馏分;
丙酮:分析纯,重蒸馏;
无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,贮于密封瓶中备用;
硫酸钠水溶液(20g/L):将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL,蒸馏水中;
内标物标准品:内吸磷、乙硫磷纯度>98%;
农药标准品:二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷纯度>98%;
内标物标准溶液及农药标准溶液的配制:准确称取适当的农药标准品和内标物标准品,用少量苯溶解,,根据需要再配制成适用浓度的含内标物混合标准工作溶液。
注:如果试样中存在内吸磷、乙硫磷,可选择其他适当内标物。

气相色谱仪并配备火焰光度检测器;
分液漏斗:250mL、500mL;
振荡器;
旋转蒸发器;
气流吹蒸浓缩装置;
容量瓶:50mL;
无水硫酸钠柱:筒形漏斗,内装5cm高的无水硫酸钠。


以不超过4000件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。

1000件及以下取100件;
1001~2000件取130件;
2001~3000件取150件;
3001~4000件取160件。

从堆垛不同部位按规定的数量抽取包件。用取样器由袋口(或袋底)依斜对角方向插入袋内抽取等量样品,各袋内抽取的样品经混合后即为原始样品。原始样品的总重量不得少于4kg。

将取回的原始样品全部磨碎,或通过分样器缩取部分磨碎,全部通过20筛目,用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g),试样供检验和复验用,试样必须立即密封并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。
注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染和发生任何变化。



,加丙酮40mL振荡45min。

将提取液过滤于250mL分液漏斗内,用15mL丙酮分数次洗涤残渣,并用40mL石油醚从残渣上滤下,弃去残渣。加150mL硫酸钠水溶液于分液漏斗内,猛烈振摇1min,静置分层,分出石油醚层。在丙酮水溶液中再加30mL石油醚萃取,合并石油醚层,并通过5cm高的无水硫酸钠小柱脱水,然后,浓缩定容50mL,供气相色谱测定。


柱Ⅰ:
玻璃色谱柱Ⅰ:2m×3mm(内径),色谱柱填充物为4%SE-30+6%OV-210混合液涂于Gaschrom Q(80~100筛目);
柱温:200℃;
进样口温度:220℃;
检