哈希cod测定方法.docx

哈希 COD 测定法
原理: 用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中, 加入硫酸汞去除氯离子干扰, 在银
催化下,经过高温消解反应后的溶液 COD 浓度与吸光度成线性关系,符合朗伯
— 比尔定律,在 620nm 处比色得出样品浓度。
仪器: HACH-DR 3900 分光光度仪, HACH-DRB 200 消解仪
试剂:
1、邻苯二甲酸标准贮备溶液, COD=5000mg/l
称取  邻苯二甲酸氢钾溶于水中,定容至 100ml。
2、邻苯二甲酸标准使用溶液, COD=500mg/l
取 10ml 邻苯二甲酸氢钾标准贮备溶液溶于水中, 定容至 100ml。现配现用。
3、重铬酸钾溶液, 1/6ρ=
称取 (预先在 120℃烘干 2 小时)溶于水中,定容至 1000ml。
由于重铬酸钾不易溶于冷水,可边加热边溶解。 4℃冷藏保存。若用前有析出,
可在 60℃下加热使其溶解后再使用。
4、1% H2SO4-Ag 2SO4 溶液
于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银,放置 1~2 天,不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞
步骤:
1、标线的绘制
(1)配置标准样品
于 6 支 HACH 消 解 - 比 色 管 中 依 次 加 入  硫 酸 汞 ,  1%
H2 SO4-Ag2SO4 溶液, 重铬酸钾溶液, 、、、、、
邻苯二甲酸标准使用液, 、、、、、 水,密封后摇匀。
(2)HACH-DRB 200 进行消解
打开 HACH-DRB 200 消解仪开关,轻按屏幕显示 COD 的下方按键。待温度
上升至 150℃,消解仪会发出滴滴滴的声音。打开消解仪塑料盖,将比色管置于
消解孔中,关上塑料盖,轻按屏幕显示 start 的下方按键,消解开始。消解仪在
150℃下恒温消解 120min,然后慢慢降温,待温度降至 120℃,仪器又会发出滴
滴滴的声音。此时关闭消解仪,拿出比色管并摇匀,冷却至室温。
(3)HACH-DR 3900 分光光度仪测量
首先准备含有 2/3 体积蒸馏水的比色管作为空白。然后