对硝基乙酰苯胺的制备
——大学有机化学实验
本节内容
实验目的
实验原理
实验步骤
注意事项
思考题
实验目的
学习和掌握带有取代基芳环上的取代反应。
熟悉和巩固冷却、抽滤等基本操作。
实验原理
实验步骤
(1)粗品制备:
投料:
注解:
1)硫酸冷至室温后加入乙酰苯胺,防止其在大于25℃时部分水解。
2)搅拌下分批加入,使其完全溶解。
冰水冷却到5℃以下。
注解:
1)烧杯中冰多水少;2)冰块不宜过大,尽可能多的浸在水中。
搅拌下滴加混酸(4 ml浓硫酸+4 ml 浓硝酸),保持温度不超过5℃。
注解:
1)混酸应提前准备好,冷却后使用;2)必须保证充分搅拌,使之反应充分,而且烧杯中温度均匀。
滴加完后使温度保持在3-5℃-1小时,不断搅拌。
将反应物搅拌下慢慢倒入盛有100ml冰水的烧杯中,析出固体。
彻底冷却后进行抽滤,得到粗品。
先用冰水洗涤三次,再用3%的碳酸氢钠溶液洗涤。
(二) 粗品精制:
用乙醇做重结晶。纯的对硝基乙酰苯胺为无色晶体,熔点:-214℃。
注意事项
加混酸时注意控制温度。
注意硝化时的温度。
为了避免乙酰苯胺的水解,溶解时的温度不宜超过25℃,在此温度下完全溶解需20-30min。
乙酰苯胺与混酸在5℃以下作用,主要产物为对硝基乙酰苯胺,40℃以上作用则生成25%的邻硝基乙酰苯胺。
如果倾倒太快可能结成大块,影响产物质量。
用3%的碳酸氢钠洗涤目的除去副反应中的邻硝基乙酰苯胺。
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