岛津10a说明书.docx

岛津10a说明书
篇一:岛津LC-10AT验证
山东良福制药有限公司 LC-10ATvp高效液相色谱仪
验证方案
1. 主题内容与适用范围
本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。 2. 相关文件《分析化学实验》
《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》
《中国药典》XX年版二部《药品检验仪器操作规程》XX年版《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》 QB/LF-02-105 3. 验证目的
为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标,能符合检验产品需求,特制订本验证方案,对高效液相色谱仪进行验证。 4. 职责
5. 验证内容与方法 预确认
设备基本情况
本仪器由日本岛津公司生产,由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,NXX双通道色谱工作站组成。主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。
设备名称:高效液相色谱仪型号: LC-10ATvp
生产厂家:日本岛津仪器(苏州)有限公司安装日期: 使用部门:质量管理部 安装确认项目要求:
安装场所环境温度10-30℃,且要稳定; 相对湿度≤65%,无腐蚀性气体; 远离振源安有空调; 电源功率220±10V,50HZ; 供电电源应有良好的接地; 线路连接各接口连接正确; 管线连接各接口连接正确。 校正
高压泵
校正泵流量设定值:将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相,按表1设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确收集至规定的时间,称重,按下式计算SS。
表1 SS的检定
计算公式:Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100%
其中:Fm为流量实测值(ml/min),Fs为流量设定值(ml/min),
W2为容量瓶加流动相的重量(g),W1为容量瓶的重量(g), ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3),t为收集流动相的时间(min) 运行确认
进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下,确认该仪器能够达到设计要求。
紫外检测器
基线漂移和基线噪声的测定。
将仪器的各部分连接好,紫外检测器波长调到254nm,流动相为100%甲醇,,吸收度范围选择最灵敏档,开机,待基线稳定后,记录基线30~40分钟,计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。
高压泵
流量稳定性误差SR的检定。
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相,按表2 设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称
重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确收集至规定的时间,称重,按下式计算SR 。
表2 SR 的检定
计算公式:SR = (Fmax-Fmin)/F×100%
其中:Fmax为同一组测量中流量最大值(ml/min),
Fmin为同一组测量中流量最小值(ml/min), F 为同一组测量中算术平均值(ml/min)。

最小检测浓度
在静态条件下,用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液,样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高,按下式计算最小检测浓度。 Ct=2·HN .C/H
式中:Ct:最小检测浓度(g/ml)
HN:噪声峰高(记录仪格数或实测高度cm) C:样品浓度(g/ml)
H:样品峰高(记录仪格数或实测高度cm)
定性、定量测量的重复性
将1×10—4g/ml 萘的甲醇溶液,注入高效液相色谱仪中,检测波长254nm,流动相为甲醇,。重复进样6次,计算相对标准偏差(RSD),% 。 6 验证结果评定与结论
QC负责收集各项验证、试验结果记录,起草验证报告,报验证小组。验证小组负责对验证结果进行综合评审,做出验证结论。 7 验证周期及拟订再验证项目
质量部负责根据设备仪器情况,确定再验证周期项目及周期,报验证小组审核。
如仪器因出现严重故障而更换零部件,则需要进行再验证。验证内容包括:校正、运行确认、性能确认。
篇二:LC-10A操作说明
岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程
3 液相色谱仪的使用
开机前的准备工作
首先自下而上分别打开色谱仪的B泵、A泵、UV检测器、色谱控制系统及柱温箱的Power开关,仪器将进行自检。