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盐酸普萘洛尔片含量的测定
一、实验目的
、资料的能力。
。
。
4 掌握紫外分光光度法测定片剂含量的一般步骤和操作。
二、实验原理
盐酸普萘洛尔又名心得安, 为白色或类白色的结晶性粉末。 化学名称: 1-异丙氨基 -3-(1-
萘氧基 )-2 -丙醇盐酸盐。
分子式: C16H21NO2・ HCl
分子量: 
(中国药典规定方法)
盐酸普萘洛尔甲醇溶液在 290、 306 与 319nm 波长处有最大吸收,在 290nm 波长处的
比吸光系数( E1%/1cm)为 207,因此可在 290nm 处测定吸光度,计算含量。

根据对照品与供试品最后出峰面积之比等于对照品与供试品浓度之比求得样品浓度。

盐酸普萘洛尔是一种富电子物质 , 其氮原子上的孤对电子能够与缺电子的 TCNQ 作用
生成荷移络合物。利用该反应可测定盐酸普萘洛尔含量

在稀硫酸溶液中及低浓度罗丹明 B( 浓度高于 0. 010 mmol/ L 的罗丹明 B 可被 Ce C 氧化
产生化学发光导致背景迅速升高 ) 存在的条件下 , 铈 C 可氧化盐酸普萘洛尔产生化学发光
反应 , 但发光反应的信号较弱。 多次的实验表明 , 若在铈 C 的硫酸溶液中再加入适量的盐酸 ,
化学发光信号极大地增强。盐酸普萘洛尔浓度在 8. 0 @ 10- 5~ 8. 0 @ 10- 3g/ L 范围内与发光
强度呈良好的线性关系。

量热滴定法是以测定反应体系温度的变化为基础的容量分析方法。 利用盐酸普蔡洛尔中
Cl-与标准溶液中 Ag+沉淀反应的热效应来测定盐酸普萘洛尔原料药及其制剂的含量。
四、实验内容

仪器: 752 型紫外 - 可见分光光度仪; Mettler AL204 电子天平; 5ml 刻度移液管; 100ml
容量瓶; 50ml 容量瓶;研钵。
试剂: 盐酸普萘洛尔片样品( 10mg/ 片),甲醇。
方法: 取本品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸普萘洛尔 20mg ),
置于 100ml 容量瓶中,加水 2ml ,振摇 5 分钟使盐酸普萘洛尔溶解,用甲醇稀释至刻度,摇
匀,滤过,精密量取续滤液 5ml ,置于 50ml 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。根据紫
外- 可见分光光度法的操作方法,在 290nm 的波长处测定吸光度,按 C16H21NO2・HCl 的吸
收系数( E1%/1cm)为 207 计算,即得。

仪器: 岛津 LC-2010AHT液相色谱; TU-1901紫外可见分光光度计; AB265-S电子分析天平;
SartoriusPb-10pH计。
试剂: 盐酸普萘洛尔对照品,盐酸普萘洛尔片;甲醇、庚烷磺酸钠 (色谱纯 ),磷酸二氢
钾(分析纯) 。
(
色谱条件: 色谱柱: SHIMADZU ShimpackVP-ODS C 18 250mm ×  ,5μ m);流动
相:甲醇 -含 %庚烷磺酸钠的  磷酸二氢钾