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由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

1. 掌握由二氧化锰制备碳酸锰的实验方案, 并能合理的评价各方案的
优缺点;
2. 学会实验设计的一般步骤与方法;
3. 培养独立反馈实验学习的能力。
二、实验原理
由二氧化锰制备碳酸锰, 首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰,
并转移到溶液中。 由于二价锰离子可以在溶液中稳定存在, 再与碳酸
氢盐反应,生成碳酸锰沉淀。可使用的还原剂还有多种,比较之下,
草酸是比较理想的还原剂, 条件也比较容易控制, 所以实际操作中多
用草酸做还原剂。
制备原理是二氧化锰被过量的还原剂还原为二价锰离子, 过量的还
原剂用加热的方法除去, 生成的硫酸锰溶液中加碳酸氢铵溶液, 碳酸
氢铵碱性不是很高, 并且可以使碳酸锰形成较大的晶粒, 便于产物的
分离和洗涤,同时碳酸氢铵遇热易分解,不会过多的引入杂质,使其
转变为碳酸锰。反应方程式如下:
加热
MnO2 + H2C2O4 + H 2SO4 ===== MnSO 4 + 2H2O +2CO2
MnSO 4 + 2NH 4HCO 3 === MnCO 3 + (NH 4) 2SO4 +H 2O + CO 2
三、仪器与试剂
药品:二氧化锰、碳酸氢铵、草酸、碳酸钙、 EDTA、氨水、氯化铵、
铬黑 T;
仪器:锥形瓶、烧杯、玻璃棒、 滴定管、蝴蝶夹、 铁架台、 真空水泵、
广泛 pH 试纸。
四、实验步骤

称取 5g 二氧化锰于 150 mL烧杯 A 中,加入几滴蒸馏水润湿成粘糊状。
称取 8g 草酸于 100 mL烧杯 B 中,加入约 10 mL 水使其溶解 (可多加
少量水或稍加热使草酸完全溶解) 。加入 12 mL6 mol/L 的硫酸。并用
洁净的玻璃棒搅匀。 将 B 烧杯中的溶液分 3 次缓缓滴入 A 烧杯中,每
次加入的时间间隔约为 2-5 min。烧杯中不再出现气泡说明反应趋于
完全。(此时烧杯中的溶液应呈现粉红色,否则说明实验近乎失败) 。
先用浓氨水调节 PH 值,再用稀氨水调节 PH 值为 6.
称取 15 g 碳酸氢铵固体于 100 mL 烧杯 C 中,加入约 55mL 蒸馏水
配置成碳酸氢铵的饱和溶液。 将 C 烧杯中的碳酸氢铵溶液逐滴加入 A
烧杯中,直到 A 烧杯中没有沉淀生成。 (实验时,当碳酸氢铵溶液加
入一定量之后, 溶液根本不是呈现澄清的状况, 而是淡粉白色的浑浊
状态,类似于胶体。 故此时再滴加碳酸氢铵溶液极难辨别是否有碳酸
锰沉淀生成。 可用以下方法解决: 用胶头滴管吸满一吸管碳酸氢钠溶
液,伸入 A 烧杯中,将胶头滴管移到该烧杯壁并将胶头滴管贴住烧杯
壁,在挤出少量溶液, 这样操作便可容易观察出溶液挤入点烧杯壁周
围是否有无新的碳酸锰沉淀生成。 )
静置溶液,使溶液中的碳酸锰能沉淀完全,再进行抽滤,得到碳酸
 碳酸锰中   Mn 的测定。准确称取   碳酸锰固体于小烧杯中,
锰沉淀,并用蒸馏水洗涤 3-5 遍得到较纯净的碳酸锰沉淀。将制得的
样品置于 50-60 ℃烘箱中烘烤约 30-60 min 得到较为干燥的碳酸锰粉
末。
2+
2. 碳酸锰中 Mn 含量的测定
乙二胺四乙酸二钠溶液的配置:称取