ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯.ppt

ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯
南京晓庄学院本科生毕业论文
所在院(系):X
学生姓名:X
指导老师:X
摘要
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摘要
目的:探讨矿产样中金,铂,钯含量的方法。方法:用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定岩石样中金,铂,钯的含量。该方法对金,铂,钯三种元素的检出限分别为 、、。精密度(RSD) 、、 。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确。
目录
实验部分
结果与讨论
前言
课题研究意义
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),分析技术是近几年发展最快的无机微量及痕量元素分析技术之一,同其它方法相比,ICP——MS是出色的痕量元素分析技术。
2. 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 以其检出限低、精密度好、高选择性、高灵敏度、非质谱干扰可在线校正的特点,样品不必分离杂质就可直接测定等优点。
电感耦合等离子体质谱仪( ICP-MS )
2. 电感耦合等离子体质谱仪由以下几部分组成:①样品引入系统;②离子源;③接口部分;④离子聚焦系统;⑤质量分析器;⑥检测系统。此外,仪器中还配置真空系统、供电系统以及用于仪器控制和数据处理的计算机系统。
1. ICP-MS的基本原理是:被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进行由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离。
ICP-MS工作参数
工作参数设定值value
功率RF power 1250W
冷却气流量 cool gas flow rate (A r)
辅助气流量 auxiliary gas flow rate (A r) L/min
雾化气流量 atomization gas flow rate(A r) L/min

采样锥孔径 sampler orifice(Ni)
截取锥孔径 skimmer orifice(Ni)

测量方式 acquisition mode 跳峰
扫描次数 number of sweep 60
停留时间 dwell time 18s
每个质量通道数 channels per mass 3
总采集时间 acquisition duration 18s
样品间隔冲洗时间 washing time between runs 22s
实验部分
称取10克矿样置于瓷舟中,在高温炉内低温升至700℃灼烧1h,除去样品中硫,碳,并使硫化物充分氧化,冷却后移入250mL烧杯中,用少许水润湿,加50mLHCl和10mlHN03,盖上表面皿,在高温电热板上加热煮沸至20mL,进一步除硫。稍冷却,取下用水吹洗表面皿及杯壁,过滤,吸咐。抽滤,之后取下吸附柱内的活性炭纸浆块,放入20mL瓷坩埚中,置于高温炉中由低温升至700℃灰化灼烧1h后,取出冷却。往坩埚中加入5mL王水,在沸水浴上煮20—30分钟,取下冷却,把样液移入10mL比色管中,并稀释至刻度,之后按照仪器条件进行测定。
如图:
称10克矿样
过滤,吸附
700℃灰化灼烧1h
加王水提取
700℃灼烧1h
按仪器条件进行测定

2. 加热煮沸至20mL
泡塑吸附溶矿条件的选择
.
结果与讨论
1. 加入1:1王水50ml溶解矿样
结果表明:用1;1王水来溶解矿样,泡沫吸附法对Au的分析结果能达到质量要求,而Pd与Pt结果只有推荐值的20-30%。
2. 加入50ml盐酸,20ml双氧水溶解矿样
结果与上述相同,Pd与Pt吸附率不太理想。由于时间有限,更多的试验以后再完善.
样品中不含的元素
不受样品基体或分析物的干扰
不会对分析元素产生干扰

不能是环境污染元素
最好是与分析元素的质量接近
内标元素的电离电位与分析元素接近
本法选择Re作为内标元素

通过内标混合器分别加入25μg/L的187Re,103Rh作为内标时,对仪器漂移和基体效应都起到了较好的校正作用,但对于实际样品中,Rh可能与Pd和Pt共生,难以控制样品中的Rh的含量。所以选择Re作为内标元素。