腌菜酱菜等食品中亚硝酸盐的测定.doc

食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法1格里斯试剂比色法(亚硝酸盐测定)2 原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。 3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,,振荡混匀,准确加入50mL氢氧化铵,用水稀释至刻度。~。 硫酸锌溶液():称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1000mL。 氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 亚硝酸钠标准溶液:,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。 亚硝酸钠标准使用液:临用前,,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,。 4 仪器 小型粉碎机。 分光光度计。 5 操作方法 (粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。 测定 亚硝酸盐标准曲线的制备:吸取0,,,,,,(相当于0,,5,10,15,20,25μg亚硝酸钠),分别置于25mL带塞比色管中。,%,加水至刻度,混匀,在暗处静置25min,用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调节零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线。低含量样品以制备低含量标准曲线计算,标准系列为:吸取0,,,,,(相当于0,2,4,6,8,10μg亚硝酸钠)。 样品测定:()于25mL带塞比色管中,“”起依法操作。同时做试剂空白。 6 计算式中:X1——样品中亚硝酸盐的含量,mg/kg; m1——样品质量,g; m2——测定用样液中