高锰酸钾标准溶液的标定目的熟练滴定操作技术。了解高锰酸钾法的应用特点。原理高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法,它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。由于高锰酸钾是强的氧化剂,尤其在强酸性溶液中,氧化能力更强,同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色,在水中着色能力很强,浓度很小时即可观察到显著的粉红色,所以滴定终点不必加入指示剂,稍过量的高锰酸钾即呈粉红色,可指示滴定终点的到达。因此此法广泛用于许多还原性物质的测定,其应用范围较重铬酸钾法广。但由于高锰酸钾性质不稳定,容易分解,不容易得到很纯的试剂,所以必须用间接法配制标准溶液,一般在制备高锰酸钾标准溶液时,需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质,并静置过夜,再除去生成的沉淀,同时保存在棕色小口瓶中避免光照,以保持溶液浓度相对稳定,不致迅速氧化。然后再用基准物质标定其准确浓度。标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、FeSO4·7H2O、(NH4)2SO4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化,所以在标定高锰酸钾时经常采用。,两者反应方程式如下:2KMnO4+8H2SO4+5NaC2O4=2MnSO4+10CO2+5Na2SO4+2K2SO4+8H2O直接称取一定质量的Na2C2O4,用少量蒸馏水溶解后,以待标定的高锰酸钾溶液滴定至终点,按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度:2×m(Na2C2O4)×1000c(KMnO4)=---------------------------------5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4)式中c(KMnO4)-----高锰酸钾的准确浓度(mol/L);m(Na2C2O4)-----所称草酸钠的质量(g)M(Na2C2O4)-----所称草酸钠的摩尔质量(g/mol)V(KMnO4)-----所用高锰酸钾的体积(ml)仪器及药品仪器:分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。药品:,草酸钠(分析纯),3mol/LH2SO4等;-,分别置于锥形瓶中,各加入40ml蒸馏水和10ml3mol/LH2SO4,使草酸钠溶解,慢慢加热,直
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