油、水化验操作规范.doc

油、水化验操作规范
一、氯根测定作业

(1) 的定性滤纸折成喇叭口状,放置在口径为75mm 的长颈玻璃斗内,并将漏斗插进100mL 的锥形瓶中。
(2)将水样倒入漏斗使水样通过定性滤纸进入锥形瓶中。
(3)把一等棕色碱式滴定管用蝴蝶夹固定在滴定台上, 的硝酸银标准液倒入滴定管。
(4)将一个100mL 的烧杯放置在装有硝酸银标准液的滴定管管口下,打开滴定管开关,排出下部的空气,并使液面对准一定刻度时,记下刻度数值,立即关闭开关待用。
(5)用直形移液管、洗耳球取适量过滤后的水样(一般取10mL),置于空的锥形瓶中。向取好的水样中加入酚酞溶液2~3 滴,若显红色,%稀酸调至无色。
(6)若无色,则用PH 试纸测试。如果水样呈酸性,%的碳酸钠调至中性。加入质量分数5%的铬酸钾2~3 滴。
(7)一手拿起装有过滤好的水样的锥形瓶,置于一等棕色碱式滴定管管口处并摇动锥形瓶,使瓶内的水样在瓶中不断地旋转。另一只手缓慢操作滴定管开关, 的硝酸银标准液滴定,直至锥形瓶中的水样显砖红色时,记录硝酸银标准液的用量。
计算分式:
ρC1-=2×c×V2×1000×
式中ρC1-——氯根的质量浓度,mg/L;
c——硝酸银溶液的浓度,mol/L;
V1——水样的体积,mL;
V2——滴定用硝酸银溶液的用量,mL。

(1)水样必须用滤纸过滤。如杂质过多,则用活性炭进行吸附。
(2)装硝酸银标准液的滴定管要用一等棕色碱式滴定管。
(3)滴定管内装入硝酸银标准液后,在滴定前必须将下部空气排出。
(4)用稀硫酸中和碱性水样时,要注意安全,不要把硫酸溅到手及皮肤上。
(5)观察滴定管或直形移液管液面刻度时,其液面与视线应在同一水平线上。

氯根测定由技术员负责具体操作。
二、原油含水测定作业

(1)在天平上,用烧杯称取一定量的新鲜油样。称样多少视油中含水高低而定,其原则是:以蒸出的水量不超过10mL 为限,若含水小于5%取样100g,5%~10%时取样50g,10%~30%时取样20g,大小30%时取样10g。
(2)向装有称好样品的烧杯中,加入少量的无水汽油稀释油样。对于低黏度油样,一般加入50mL 汽油,高黏度高含水油样可适当增加汽油量至100mL,用玻璃棒搅拌均匀。
(3)将用无水汽油稀释好的样品油,倒入圆底烧瓶中,再将烧杯内的残余油用少许汽油清洗并倒入烧瓶内。
(4)将3~4 粒沸石放入圆底烧瓶中,以防加热时突沸。
(5)用变向卡将万能夹固定在三角支架上,将电炉置于三角台上。将直形冷凝管和接收器连接好,用万能夹将直形冷凝管固定在支架上,高度适中。以圆底烧瓶高度为准,再将圆底烧瓶与接收器连接,坐于电炉的石棉网上。