实验七 正溴丁烷的制备.doc

正溴丁烷的制备
【实验目的】
、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
。
、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】
【实验的准备】
仪器:圆底烧瓶(50 ml、100 ml 各1个);冷凝管(直形、球形各1支);温度计套管(1个);短径漏斗(1个);烧杯(800 ml 1个);蒸馏头(1个);接引管(1个);水银温度计(150℃ 1支);锥形瓶(2个);分液漏斗(1个)。
药品: 正丁醇 5 g ml ( mol);
溴化钠(无水) g ( mol);
浓硫酸(d=) 10 ml ( mol);
10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。
【物理常数】
化合物
比重
熔点
沸点
折光率
溶解度
名称
分子量
性状
(d )
(℃)
(℃)
(n)
水
乙醇
乙醚
正丁醇

液体

-


915
∞
∞
正溴
丁烷

液体

-



∞
∞
溴化钠

无色立方晶体

755
1390
-
可溶
略溶
不溶
浓硫酸

无色油状液体

10,35
340
(分解)
-
∞
1-丁烯

气体

-
-

不溶
易溶
易溶
正丁醚
130,22
液体

-


<
∞
∞
【仪器安装要点】
-(3)安装仪器。
,但不能浸入水中,以免水倒吸。
纯化过程:
【操作要点】
:
(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时,每加一次都要充分振荡,混合均匀。否则,因放出大量的热而使反应物氧化,颜色变深。
:
开始加热不要过猛,否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸,并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右,反应时间太短,反应液中残留的正丁醇较多(即反应不完全);但反应时间过长,也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下,反应液中油层呈淡黄色,冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
:
(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。
,一定先将油层与水层彻底分开,否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
【本实验的成败关键】
反应终点和粗蒸馏终点的判断。
【本实验的问题】
1、什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?
答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?
答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因?应如何处理?
答:油层若呈红棕色,说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为:
Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO
4
思考题
1、本实验中硫酸的作用是什么?硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好?
答:作用是:反应物、催化剂。过大时,反应生成大量的HBr跑出,且易将溴离子氧化为溴单质;过小时,反应不完全。
2、反应后的产物中可能含有哪些杂质?各步洗涤目的何在?用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗?
答:可能含有杂质为:n-C4H9OH, (n-C2H5)2O,HBr,n-C4H9Br ,H2O
各步洗涤目的:①水洗除H