实验六正溴丁烷厦门大学化学化工学院基础化学实验二一实验目的3、巩固萃取、洗涤、干燥、蒸馏等实验操作技能2、掌握气体吸收回流装置的安装及使用方法1、了解并掌握由醇制备卤代烃的原理和方法4、巩固液体有机化合物折光率的测定方法二实验原理主反应副反应三实验装置四实验步骤与注意事项1、在50mL圆底烧瓶中加入5mL水,然后小心加入8mL硫酸,振摇冷却至室温。【浓硫酸腐蚀性强,取用时要小心;切忌把水加到浓硫酸中】2、,加入沸石。3、安装气体吸收回流装置,小火加热回流40-50min加料顺序不能颠倒,烧瓶磨口处应用棉花擦干净,应使冷凝管与烧瓶紧密连接,以防泄漏。三实验步骤与注意事项4、反应结束后撤去热源,稍冷,改成蒸馏装置,重加沸石,蒸出正溴丁烷。可从下列三方面来判断蒸馏是否结束:(a)馏液是否由混浊变澄清?(b)蒸馏烧瓶中上层油层是否已蒸完?(c)取一支试管收集几滴馏液,加入少许水摇动,观察有无无油珠出现?三实验步骤与注意事项5、将粗产物移入分液漏斗中,用5mL水洗涤;换一个干燥分液漏斗,用3mL浓硫酸洗涤。再依次用3mL水,3mL饱和碳酸钠,3mL水洗涤。6、粗产物用无水CaCl2干燥。7、干燥后的产物通过塞有棉花的小漏斗滤入10mL干燥的圆底烧瓶中,蒸馏,收集99~103℃馏分。8、称量、测折光率、计算产率。
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