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超快速反相液相色谱填充柱TSKgel Super-ODS
北京康林科技有限责任公司

一、概述
二、柱规格
三、填料特性
四、色谱特性
五、影响分离效果的因素
六、应用
七、结论
一、概述
反相填充柱作为分离分析的重要手段,具有分离度高、分析样品范围广、操作方便等特点,其尺寸通常是指其填充物的微粒尺寸,目前一般约为5m,这已显示了很高的理论塔板数。
低能耗分离技术主要包括低流速分离技术(semi-micro application)和缩短时间提高分析效率技术(micro-particle application)。
Tosoh公司跳过传统3m微粒尺寸限制发展了一种超快速反相填料——TSKgel Super-ODS,以2m硅颗粒为基质,可以获高速度和高分辨率
二、柱规格
名称
货号
柱尺寸
理论塔板数/柱
TSDgel Super-ODS
18154
.  5cm
8000
TSDgel Super-ODS
18197
.  10cm
16000
保护过滤器(4-4)
18206
(.  4mm)

G 过滤器
18207
. 4mm

表1 TSKgel Super-ODS柱规格
三、填料特性
填料
TSKgel Super-ODS
TSKgel ODS-80Ts
孔体积(mL/g)
)

总表面积(m2/g)
)

平均孔尺寸(nm)
)

平均微粒尺寸,SD (um)
, )
,
碳含量(C%)
8
15
1) 用水银测孔计测量, 2) 用SEM测量
TSKgel Super-ODS孔体积和总表面积约是常见反相填料 TSKgel ODS-80Ts的1/3,使得孔体积和总表面积减小后在高压下仍有足够的压降
TSKgel Super-ODS孔径比较大,通过C18聚乙烯层时可保证足够的保持力和选择性
m,约是常见填料粒度的一半,可实现高理论塔板数
微粒尺寸标准偏差小于常见产品标准偏差,相对低压力条件下获得高理论塔板数
表2 反相填料物理特性(引入十八烷基)
四、色谱特性
柱效
空间排列选择性
残留硅烷醇的干扰
熬形化合物的洗提
流速与柱效的关系
柱效
柱子
粒度(m)
芴
分离度 Rs(NAP/FLU)
压降*(kg/cm2)
RT (min)
TP/柱
TSKgel Super-ODS
2

10728

97
ODS A组
3

7453

98
ODS B组
3

8701

124
ODS C组
3

5893

116
ODS D组
3

7652

94
表3 5cm TSKgel Super-ODS和 ODS的柱效比较
* 70% 甲醇, 1mL/min, NAP: 萘, FLU: 芴
常见3m填充柱理论塔板数约为每5cm 6000到8000,而TSKgel Super-ODS
填充柱的理论塔板数大于10,000
TSKgel Super-ODS填料工作压降不大于3m柱的工作压降,这说明其
械强度高
表3 10cm TSKgel Super-ODS和 ODS的柱效比较
* 70% 甲醇, 1mL/min,
同等条件下TSKgel Super-ODS的压降低,理论塔板数高,而且保留时间小,
这是因为其总表面积小。
柱子
粒度(m)
萘
压降* (kg/cm2)
RT (min)
TP/柱
TSKgel Super-ODS
2

20612
191
ODS A组
3

10651
262
ODS B组
3

11685
191
图1 Super-ODS 柱与常见柱的比较(等同洗提)
空间排列选择性
表5 空间排列选择性比较
洗提液:80% 甲醇(TSKgel Super-ODS), 85% 甲醇(TSKgel ODS-80Ts) ; 流速: 1mL/min; 检测器: UV (254nm)
同TSKgel ODS-80Ts相比, TSKgel Super-ODS的分离度和分离因子都大,
且容积因子k’小。这表明TSKgel Super-ODS 被引入到了聚乙烯层的十八烷
基中,具有高空间