工业苯酚纯度的测定(实验报告).doc

(四川农业大学生命科学与理学院(625014)应用化学09-2 王雨20096824 )
【摘要】本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。先进行空白试验,由空白试验计算出Na2S2O3溶液的浓度,进而测定出工业苯酚的纯度。·L-1,% ,标准偏差为 。
【关键词】溴酸钾法;碘量法; 工业苯酚; 纯度
引言
苯酚是煤焦油的主要成分之一,是许多高分子材料(酚醛树脂等)、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面,苯酚的生产和应用,对环境造成污染。因此,苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。
一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2,然后Br2与苯酚发
生取代反应,生成稳定的三溴苯酚,反应式如下:
=
剩余的Br2用过量的KI还原,析出的I2用NaS2O3标准溶液滴定:
由以上反应可以看出,被测物质苯酚与滴定剂Na2S2O3之间存在以下计量关系:
Na2S2O3溶液可用KBrO3通过碘量法标定,它们之间存在以下计量关系:
本实验中测定和标定(空白试验)在相同条件下平行进行,这样做可以减小系统误差。
实验部分
试剂与仪器
mol·L-1Na2S2O3溶液;KBrO3(AR或基准试剂);KBr(AR);100 g·L-1NaOH溶液;
10 g·L-1淀粉溶液;100 g·L-1KI溶液;1+1 HCl;工业苯酚试样
250 mL碘量瓶2只;100 mL及250 mL容量瓶;10 mL移液管;滴定管
实验方法
KBrO3-KBr标准溶液(·L-1)的配制:准确称量干燥的KBrO3(AR或基准
试剂)~ g于50 mL烧杯中,加入1 g KBr,用少量水溶解后,定容于100 mL容量
瓶中,摇匀。
测定及空白试验: g( 1 g)工业苯酚于预先盛有5 mL 100
g·L-1NaOH溶液的100 mL烧杯中,再加少量水使之溶解,定容于250 mL容量瓶中,摇匀。
取2只碘量瓶, mL,另一只中加入水10 mL(作为
空白)。一下步骤平行进行:
mL KBrO3-KBr标准溶液,沿瓶塞加入10 mL 1+1 HCl溶液,立即塞紧,并加水封住瓶口,振荡1~2 min,静置5~10 min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2。然后稍稍松开瓶塞,沿瓶塞加入10 mL 100 g·L-1 KI溶液,塞紧、摇匀,静置5 min。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物,加入25 mL水,用Na2S2O3标准溶液( mol·L-1)滴定至溶液呈淡黄色。加入1 mL 10 g·L-1淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。分别记录测定和空白试验消耗的Na2S2O3标准溶液体积,如表1。
平行滴定次数
Ⅰ
Ⅱ
III
空白试验消耗 Na2S2O3溶液的体积/mL



样品测定消耗 Na2S2O3溶液的体积/mL



表1 空白试验和样品测定消耗Na2S2O3标准溶