工业醋酸的测定.doc

冰乙酸测定的项目
1、色度的测定
2、乙酸含量的测定
3、甲酸含量的测定
4、乙醛含量的测定
5、水含量的测定
6、蒸发残渣含量的测定
7、铁含量的测定
8、高锰酸钾时间的测定
实验目的
1、了解冰乙酸需测得的各类物质,并掌握各类测定方法
2、掌握分光光度计的特性和使用方法
3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪器的使用方法和注意事项
第一项
色度的测定:分光光度法
原理:黄度指数可定量地描述式样的颜色,用分光光度计或比色计测定并计算试样的黄变度,从标准比色液的黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号,以铂-钴色号表示结果。
注:黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。
试剂:铂-钴标准比色液在0到30号范围内配制不少于10个色号的标准比色液。
仪器:分光光度计、比色皿:厚度1cm、比色计
操作步骤:
(1),加100ml盐酸溶液,定容至刻度,混匀。配制成标准比色母液。(500色度号)
(2)用移液管将标准比色母液2ml,5ml,7ml,10ml,12ml,15ml,17ml,20ml,22ml,25ml,27ml,30ml,分别移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀,配成2,5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30,铂-钴色度号的标准铂-钴对比溶液。
(3)调整分光光度计(空皿放入参比池,水放入样品池)使透光度为100%,测试并计算水、标准比色液及样品的透光度和黄变度:以标准比色液的铂-钴色号为横坐标,对应的黄变度为纵坐标,绘制标准曲线。根据式样的黄变度,由标准曲线查出样品的色度号。
第二项
乙酸含量的测定:滴定法
试剂:酚酞指示液:5g/L、氢氧化钠标准溶液:1mol/L
原理:以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定,计算时扣除甲酸含量。
操作步骤:
乙酸含量的测定:滴定法(GB/T1628-2008)
,(),置于250ml锥形瓶中,加50ml无二氧化碳水,并将称量瓶盖摇开, 酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持5s不褪色为终点。
计算结果
乙酸的质量分数W1,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为 ml ;
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ;
m——试样的质量的数值,单位 g ;
M1——乙酸的摩尔质量,单位 g/mol(M1=);
——甲酸换算为乙酸的换算系数;
W2——测得的甲酸的质量分数,数值以%表示。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,%
乙酸含量的测定
记录项目
第一份
第二份
第三份
第四份
氢氧化钠标准溶液滴定(V1/ml)
无二氧化碳水
50mL
酚酞指示剂
2―3滴
试样的质量/g

乙酸的含量W1/﹪
W1的平均值/﹪
备注:
第三项
甲酸含量的测定(碘量法)
试剂:盐酸溶液:1+4 碘化钾溶液:250g/L 次溴酸钠溶液:c(1/2NaBrO)=