河南-2010年版药典药品增修订情况介绍.ppt

《中国药典》2010年版二部化学药品增修订概况
国家药典委员会化学药品标准处
河南
汇报内容
与保障药品有效性相关的工作
2
现代分析技术的应用
4
品种收载及增修订情况概述
3
1
与保障药品安全性相关的工作
3
3
存在问题
5
本版药典的特点
品种收载情况
增修订情况
现代分析技术的应用进一步扩大
药品的
有效性
明显提高
药品的
安全性
明显提高
2010年版与2005年版二部增修订情况比较表
药典
收载品种
新增品种
保留上
版品种
修订品种
修订幅度
2005年版
1967个
327个
1640个
522个
%
2010年版
2217个
330个
1936个
1500个
%
例1:注射用盐酸阿糖胞苷
项目
2005年版
2010年版
鉴别
2项
3项(+LC)
检查
酸度
酸度
干燥失重
水分
----
溶液的澄清度
----
有关物质
----
异常毒性
----
细菌内毒素
含量测定
UV吸收系数法
HPLC外标法
2010年版与2005年版药典主要项目收载情况比对表
增修订项目
2005年版
2010年版
红外光谱鉴别
原料
530
580
制剂
1
73
有关物质
HPLC方法
142
707
残留溶剂
24
97
渗透压摩尔浓度
4
45
溶出度或释放度
315
414
含量均匀度
165
219
无菌检查方法
107
132
细菌内毒素
216
372
含量测定
HPLC法
359
694
药品的有效性得到良好保障
含量测定
组分测定
含量均匀度
晶型
等等
溶出度
有效性:含量测定
原料药:革除汞盐(醋酸汞)
化学药制剂由紫外或容量分析改HPLC
生化药和抗生素由效价测定或生物测定改HPLC法
尿促性素,欧美药典每1mg效价为40单位,本版提高至150单位;
绒促性素,欧美药典每1mg效价为2500单位,本版提高至4500单位.
例2:基于革除汞盐的方法改进(含量测定)
取本品约70mg,精密称定,加冰醋酸10ml,醋酸汞5ml使溶解,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液()滴定至溶液显黄绿色,并将滴定结果用空白试验校正。
取本品约60mg,精密称定,加无水甲醇4ml使溶解,加醋酐50ml,充分混匀,照电位滴定法,用高氯酸滴定液()滴定,并将滴定结果用空白试验校正。
盐酸二甲双胍
,精密称定,加甲醇5ml使溶解,加冰醋酸20ml,醋酸汞5ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液()滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。
高效液相色谱法
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
()-乙腈(50:50)为流动相;
检测波长为248nm。
盐酸氨溴索
例3:含量测定(核黄素磷酸钠)
峰序
成分
tR
1
3’,4’-核黄素二磷酸酯

2
3’,5’-核黄素二磷酸酯

3
4’,5’-核黄素二磷酸酯

4
3’-核黄素磷酸钠

5
4’-核黄素磷酸钠

6
核黄素磷酸钠
1
7
核黄素
2
照高效液相色谱法(附录V D)测定
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以甲醇—(15:85)为流动相,
检测波长为267nm。
紫外分光光度法,444nm,
吸收系数按323计