食品样品前处理.ppt

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食品的化学组成非常复杂,既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子的有机化合物,又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之问往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种方法对其中某种组分的含量进行测定时,其他组分的存在,常给测定带来干扰,为了保证分析工作的顺利进行,得到准确的分析结果,必须在测定前破坏样品中各组分之间的作用力,使被测组分游离出来,同时排除干扰组分;此外,有些被测微量组分,如污染物、农药、黄曲霉毒素等,由于含量甚少,很难检测出来,为了准确地测出它们的含量,必须在测定前对样品进行富集或浓缩。以上这些操作过程统称为样品预处理,它是食品成分分析过程中的一个重要环节,直接关系着分析检验的成败。只有少数食品,如饮料、啤酒、白酒等,在测定其微量元素的含量时不需要进行预处理,直接用原子吸收分光光度计即可测定。
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样品前处理的目的:,制成便于测定的溶液形式。。,还需要进行浓缩富集。,还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。
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样品前处理的要求:
,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。
,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。
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,不能引入待测组分和干扰测定的物质。
,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。
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1. 样品溶液的制备
根据样品中被测组分的存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。
当样品中被测组分为游离状态时,采用溶解法制备样品溶液。
当样品中被测组分为结合状态时,采用分解法制备样品溶液。
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采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。
水溶法
用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶性色素第。
酸性水溶液浸出法
溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。
碱性水溶液浸出法
溶剂为碱性水溶液,适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。
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有机溶剂浸出法
适用于易溶于有机溶剂的待测成分。
常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。
根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。
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分解法分为全部分解法和部分分解法。
,又称为无机化处理,适用于测定样品中的无机成分。
干灰化法
湿消化法
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利用高温破坏样品中的有机物,使之分解呈气体逸出。
小火碳化
高温灰化
500~600℃,8~12h
白色或灰白色无机残渣
除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。
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