循环伏安法测定铁氰化钾电极反应过程.doc

循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程一、,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。此方法也称为三角波线性电位扫描方法。图1-1表明了施加电压的变化方式。选定电位扫描范围E1~E2和扫描速率,从起始电位E1开始扫描到达E2,然后连续反向在扫描从E2回到E1。由图1-2可见,循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。ipc和ipa分别表示阴极峰值电流和阳极峰值电流,对应的阴极峰值电位与阳极峰值电位分别为Epc和Epa。图1-1循环伏安法的典型激发信号图1-) 根据Nernst方程,在实验测定温度为298K时,计算得出△Ep=Epa-Epc≈59/nmV(1-1)阳极峰电流ipa和阴极峰电流ipc满足以下关系:ipc/ipa≈1(1-2)同时满足以上两式,即可认为电极反应是可逆过程。如果从循环伏安图得出的△Ep/mv=55/n~65/n范围,也可认为电极反应是可逆的。-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位[)6]3-+e-=[)6]4-Φ=:峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik方程:ip=×105n3/2ACD1/2v1/2二、实验仪器与试剂仪器:CHI660电化学工作站,电解池铂盘工作电极铂丝辅助电极Ag/AgCl参比电极。试剂:铁氰化钾溶液:;硝酸钾溶液:、-Al2O3粉,抛光,洗去表面污物,再超声水浴中清洗,每次2-3分钟,重复三次,得到平滑光洁和新鲜的电极表面。,,,-2M的铁氰化钾标准液于10mL的小烧杯中,,再加蒸馏水稀释至10mL。因此,5种铁氰化钾试液的浓度依次是:0M,×10-3M,×10-3M,×10-3M,×10-3M。,插入三支电极,在“实验”菜单中选择“实验方法”,选择“循环伏安法”,点“确定”,设置实验参数:起始电位(+);终止电位(-);静止时间(2s);扫描时间(任意扫速);扫描速度();灵敏度(×e-3);循环次数(1);是否敲击(不敲击);通氮时间(0);氮气(不保持),点“确定”。从“实验”菜单中选择“开始实验”,观察循环伏安图,记录峰电流和峰电位。,使用上述溶液,分别以不同的扫描速度:、、(其他实验条件同上)分别记录从+~-,记录峰电流。,、、,置于3只10mL容量瓶中,分别用去离子水定容,摇匀,(×e-4,其他实验条件同上)分别记录从+~-,记录峰电流。四、△E。