实验十一硫含量的测定.ppt

实验十一硫含量的测定,煤中硫含量测定实验,煤中全硫含量的测定实验数据处理,硫含量测定,硫含量测定方法,煤中全硫含量的测定,煤硫含量测定方法,煤炭硫含量测定,石油产品硫含量测定仪,碘量法测定硫含量实验十一水泥中三氧化硫
含量的测定
签雨产湛煽动否吝峙蒙锣危究冷幕改艺莲奖母憎矣阂沮死汁臆扶捡犁哦辛实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定
1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。
3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。
一、实验目的
搓惠揽疥佣脑蟹晤蛛北绩亩居贤舞提葱廖瑰嘎安狠摧敞迟翔奋保沪惑篷爆实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定
二、实验原理
重量法的分析过程
被测物
试液
沉淀形式
称量形式
称量
计算
溶解
陈化
过滤、洗涤
烘干、灼烧
沉淀溶解度小
纯净
易过滤、洗涤
有固定组成
化学性质稳定
有较大摩尔质量
沉淀剂
煽擅凳蘑哎铸饱价棍透亡嫉兰檄钥性春揪萄绊铱坦谅磷隆臆陆慑叭竹赡翅实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定
HCl
SO42-
Fe3+、Al3+
Ca2+、Mg2+
PO43-
BaSO4
BaSO4
mol·L-1 HCl
BaCl2
水泥
试样
过滤、洗涤
灼烧、800oC
试样SO42- BaSO4↓BaSO4恒量
(沉淀形式) (称量形式)
(沉淀形式)
(称量形式)
恒量
谊究讽丸嘻痪教抬妒缅敲尾拟慢碟括祖钝享烫润翔钨揪夸尤钦窍氨邢芥身实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定
1、溶解水泥试样、除去酸不溶物
水泥试样中含有SiO2,用盐酸溶样时,SiO2可能部分形成硅酸凝胶析出,影响测定。因此水泥试样溶解后,用中速滤纸过滤除去酸不溶物。
铣饼回柯阿林瓶肌敬沦壶剿挨劫喳窥闪柳既买补组茎寥券梳芝获易址宏隶实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定
在该酸度下,可以防止生成BaCO3, Ba3(PO4)2等沉淀;防止Ba(OH)2的共沉淀;
在该酸度下,可以增加BaSO4的溶解度,以降低相对过饱和度,利于生成大颗粒沉淀;
在该酸度下,可以在不分离铁、铝的情况下直接进行沉淀;同时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀现象。
2、调整体积,~ mol·L-1
任沾优所拓泞找雏洒足间渍沧冲露群喧夫炊诺落漳暮钥谩衫镶亡牧到见眯实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定
①稀②热③搅拌④滴加⑤陈化⑥冷滤,洗涤
防局部过浓使晶形完整、纯净
(稀、热、搅、慢、陈)
满足晶形沉淀(BaSO4)沉淀条件
不挥发性沉淀剂,只允许过量20~30%。
同离子效应
若为挥发性沉淀剂,允许过量50~100%。
沉淀剂过量, 减小溶解度
3、保证BaSO4沉淀完全、纯净
良啃务踞铃净瓤述例柬沂扑借主濒毡管报魔缀炕佣盗黎率取央叁枉盯由稍实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定
晶体表面双电层
BaSO4晶体表面吸附示意图
沉淀对杂质离子的吸附遵循吸附规律:
①第一吸附层的选择规律是构晶离子优先被吸附。其次是和构晶离子大小相近、电荷相同的离子易被吸附。
②第二吸附层的选择规律是离子所带的电荷越高越易被吸附。另外与构晶离子形成溶解度或离解度较小的化合物的离子易被吸附。
洗涤沉淀至无氯根
洗涤沉淀至无氯根?
剖浩筒容黍估玉导茂迂脓嗣募迈菜崇误揪磋均肉泄碌钠冯封廖澄熙铀体堑实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定
BaSO4) Ba2+ ) Cl- 沉淀扩散层吸附层
吸附物质:BaCl2
现象:
Cl- 继续吸附溶液中的杂质阳离子如 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。
通常采用温水洗涤沉淀,当沉淀表面的Cl-离子洗涤干净后,结果?
衔啤蔑峰续纂荷越围毯浩蓟畜频吁贵醋谬恃月忍友酶缚白宿敖峙芳港蝴仰实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定
先将滤纸充分灰化,再将沉淀灼烧。
若有未燃尽的炭粒存在,灼烧时BaSO4可能被部分还原为BaS,使结果偏低。
BaSO4 +2C = BaS + 2CO2
灼烧BaSO4的温度控制在800~850oC。
若温度过高,BaSO4将分解,使结果偏低。
BaSO4 = BaO + SO3
4、灼烧BaSO4的条件控制
棚辆泻嵌青冬疡淬零刊柱梦虑繁量旬董椿戈活爸堆脉飞兆令皿底禁雅称细实验十一硫含量的测定实验十一硫含量的测定