G0274 高锰酸钾杂质砷含量的测定目视比色法
G_0274
高锰酸钾杂质砷含量的测定目视比色法
范围
本方法适用于化学试剂高锰酸钾杂质含量砷的测定。
砷最高含量:优级纯:%;分析纯:%。
原理
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将 AsV还原为 AsⅢ,加锌粒与酸作用,产生
新生态氢,使 AsⅢ进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色
的汞砷化物,可用于砷的目视比色法测定。
试剂
盐酸;
碘化钾;
氯化亚锡溶液400gL。
仪器设备
定砷器:如图所示;
锥形瓶。
定砷器图
广口瓶; 胶塞; 玻璃管;
玻璃管上端管口; 玻璃帽
试样制备
按产品标准的规定取样并制备试液,样品须称准至。
溶液的制备:称取样品,加热溶于水中,冷却。小心滴加乙醇-盐酸
溶液+,煮沸至溶液澄清,稀释至。
操作步骤
量取溶液,水浴蒸干。残渣溶于水中,加6 mL盐酸,摇匀,加1g碘化钾及
02mL氯化亚锡溶液400gL,摇匀,放置10min。加25g无砷锌,立即按图)装好装置1),
于暗处在25~30℃放置1~15h。溴化汞试纸所呈棕黄色经目视比色法与标准比较。
标准是取下列数量的砷杂质标准溶液:
优级纯;
分析纯。
稀释至,与同体积样品溶液同时同样处理。
注:测定前将溴化汞试纸夹在玻璃管上端管口及玻璃帽之间,用橡皮圈或其他方法将玻璃帽和玻璃
管的上端管口固定。
不确定度
由试验各项不确定度得到总合成不确定度。
参考文献
MM_HS_CNG_0274高锰酸钾—杂质砷含量的测定—目视比色法 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.
