G0272 高锰酸钾杂质铁含量的测定目视比色法
G_0272
高锰酸钾—杂质铁含量的测定—目视比色法
1 范围
本方法适用于化学试剂高锰酸钾杂质含量铁的测定。
铁(Fe)最高含量含量:优级纯:%;分析纯:%。
2 原理
用抗坏血酸将试液中的Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),在pH 2~9时,Fe(Ⅱ)与1,10-菲啰啉
生成橙红色络合物,可用于铁的目视比色法测定。
3 试剂
盐酸溶液(15%);
抗坏血酸溶液(20g/L);
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈);
1,10-菲啰啉溶液(2g/L)。
4 仪器设备
移液管;
比色管。
5 试样制备
按规定取样并制备试液,样品须称准至 。
溶液 I 的制备:称取 5g 样品,加热溶于 40mL 水中,冷却。小心滴加 35mL 乙醇-盐酸
溶液(1+1),煮沸至溶液澄清,稀释至 100mL。
6 操作步骤
量取 10mL 溶液 I,水浴蒸干,残渣溶于 15mL 水,必要时用盐酸溶液(15%)调节样品溶
液 pH 值至 2,加 1mL 抗坏血酸溶液(20g/L),5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈)及 1mL1,
10-菲啰啉溶液(2g/L),稀释至 25mL,摇匀,放置 15min,所呈红色经目视比色法测定不得
深于标准溶液的颜色。
标准是取下列数量的铁杂质标准溶液:
优级纯 ;
分析纯 。
稀释至 15mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
7 不确定度
由试验各项不确定度得到总合成不确定度。
8 参考文献
GB 643—88
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