FNCPLSDM00094 稻米中禾大壮农药残留的测定 气相色谱法.pdf

FNCPLSDM00094 稻米中禾大壮农药残留的测定气相色谱法

F-NCP-LS-DM-00094
稻米-禾大壮农药残留的测定-气相色谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中禾大壮农药残留的测定。
2 原理
样品用丙酮:水=1:1 振摇提取,在酸性水溶液(pH 为 ~)中用石油醚提取,提取
液经硅镁吸附剂净化。用带有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪测定。
3 试剂(试剂为分析纯,试验用水为蒸馏水或同等纯度的水)
丙酮:重蒸;
石油醚:沸程 30~60℃,重蒸馏;
乙醚;
无水硫酸钠;
硅镁吸附剂:100~200 目,于 550℃灼烧 3h,贮存于干燥器内,临用前取 100g 硅镁吸
附剂加 2ml 蒸馏水减活化,平衡过夜,混匀备用。放置时间超过两天,用前应于130℃烘 5h,
再按上述比例加水减活化后使用;
盐酸;
禾大壮标准溶液:取 100mg/kg 的农药标液 ,用石油醚配制成浓度为 标
准工作液。
4 仪器
气相色谱仪:Agilent 公司 6890GC 火焰光度检测器(FPD),附HP2070AA 型化学工作站;
电动振荡器;
带恒温水浴锅的旋
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,贮于干净塑料瓶
或塑料袋中备用。
6 操作步骤
样品前处理:
称取 经粉碎并过 20 目筛的大米样品置于 250ml 具塞锥形瓶中,加 100ml 丙酮:
水(1:1)振摇提取 30min,用铺有玻璃纤维滤纸的布氏漏斗油滤,再用100ml 丙酮:水(1:1)
洗涤残渣 3~4 次,抽滤。合并滤液转 500ml 分液漏斗中。加和 盐酸 3ml,用石油
醚提取 3 次,每次 20ml,振摇 1min。石油醚层经 5g 无水硫酸钠脱水后于 45±1℃恒温水浴
上减压浓缩至约 5ml。
净化
将少许玻璃棉装入 10mm×250mm 的层析柱中,加入 2g 无水硫酸钠,5g 硅镁吸附剂,用
20ml 石油醚湿法装柱,柱上端再铺 2g 无水硫酸钠。当柱内液面降至吸附剂表面时,将提取
液小心转入层析柱上。用 50ml 乙醚:石油醚(1:1)洗脱,洗脱速度为 1ml/min。收集洗脱
液,在 45±1℃恒温水浴上减压浓缩,定容至 ,将此样品溶液置于冰水浴中,取 2цg
进行气相色谱分析。
测定
仪器参考条件:
色谱柱:SPB-5 30m×× 熔融石英毛细管柱。
温度:柱温 200℃,气化室和检测器的温度 260℃。
气体流速:氮气(N2)(9