FNCPLSDM00095 稻米中灭多威农药残留的测定 气相色谱法.pdf

FNCPLSDM00095 稻米中灭多威农药残留的测定气相色谱法

F-NCP-LS-DM-00095
稻米-灭多威农药残留的测定-气相色谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中灭多威农药残留的测定。
2 原理
试样中残留的灭多威采用乙腈提取,提取液经 PT-C18 色谱柱净化,用具有紫外检测器的
高压液相色谱仪测定,与标准农药峰面积(或峰高)比较定量。
3 试剂(试剂为分析纯,有机溶剂重蒸)
石油醚:沸程 30~60℃;
甲醇;
浸提液:二氯甲烷-石油醚(3+4);
液相色谱流动相:甲醇-水(75+25);
氢氧化钠溶液:10mol/L 和 氢氧化钠水溶液硅镁吸附型预处理小柱;
灭多威农药标准液:取 100mg/kg 的农药标液 ,用二氯甲烷配制成标准工作液,
稀释得到浓度为 的标准使用液。
4 仪器
高压液相色谱仪: Agilent 公司 HP1100 DAD 检测器;
组织捣碎机;
回旋振荡器;
带恒温水浴锅的旋转蒸发仪:BÜCHI 公司生产的 V-800 型;
高速分散器。
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,贮于干净塑料瓶
或塑料袋中备用。
6 操作步骤
样品前处理:
称取 粉碎均匀的样品于 50ml 具塞离心管中,加 20ml 浸提液,在高速分散器上,
以 10000r/min 分散 5imn,加塞浸泡 30min,再分散 5min ,以 2000r/min 离心 5imn,将比色
管中,加 5ml 浸提液于沉淀中,分散、离心后,上清夜并入 50ml 比色管中,再重复一次,
上清夜也并入比色管中,用浸提液定容至 50ml。
净化
10ml 石油醚自然流经预处理小柱,再用 5ml 二氯甲烷淋洗小柱,弃去流出液,然后取
10ml 样品浸出液,使其自然流经小柱,流出液收集在梨形瓶中,再用 15ml 二氯甲烷淋洗小
柱,流出液并入上述梨形瓶中。在 40℃水浴下用氮气流吹尽梨形瓶中的溶剂,用