FNCPLSDM00071 稻米中甲拌磷农药残留的测定 气相色谱法.pdf

FNCPLSDM00071 稻米中甲拌磷农药残留的测定气相色谱法

F-NCP-LS-DM-00071
稻米-甲拌磷农药残留的测定-气相色谱法
1 适用范围
本方法适用于稻米中甲拌磷农药残留的测定。
2 原理
本方法采用丙酮浸渍振荡提取,乙酸乙酯萃取,活性碳和硅藻土柱层析净化,浓缩后,
气相色谱仪氮磷检测器(NPD)同步检测,外标法定量。
3 试剂
石油醚:沸程 30~60℃
丙酮
乙酸乙酯
无水硫酸钠(650℃烘 4h 备用)
助滤剂 Celite 545
活性碳:100g活性碳加 500ml 浓盐酸煮沸,加500ml 蒸馏水继续煮沸 ,用蒸馏水抽
滤洗至近中性;110℃烘干备用。
甲拌磷农药标准液:取 100mg/kg 的农药标液 ,用丙酮配制成标准工作液,浓度
为 。
4 仪器
气相色谱仪:Agilent 公司(6890GC)氮磷检测器(NPD),附 HP2070AA 型化学工作站
组织捣碎机
带恒温水浴锅的旋转蒸发仪:BÜCHI 公司的 V-800 型
5 试样制备
将稻谷经过出糙、磨精之后,得到精米,再将精米用小型粉碎机磨粉,贮于干净塑料瓶
或塑料袋中备用。
6 操作步骤
样品前处理:
称取 粉碎样品,置于具塞锥形瓶中,加入 50ml 丙酮和 5g 氯化钠,浸泡过夜,用
干燥的布氏漏斗抽滤装置抽滤。滤液于 55℃水浴中浓缩至 1ml,待净化。
净化
柱层析柱净化法:取玻璃层析柱(,长20cm)从下至上填充 1cm 无水硫酸钠,
活性碳混合粉末(活性碳:助滤剂=1:4),1cm 无水硫酸钠。用 15ml 石油醚淋洗,弃去
淋洗液,加入提取液。以 50ml 丙酮:石油醚(1:1)混合淋洗液洗脱。洗脱液浓缩后,用丙
酮定容至 ,供气相色谱检测。
测定
仪器参考条件:
检测器:氮磷检测器(NPD)
色谱柱:SPB-5 30m×× 熔融石英毛细管柱
温度条件:进样口 250℃检测器 300℃

柱温程序升温 90℃(1min) 10 ℃/m in 220℃(5min)
气体条件:高纯氮,不分流进样,进样柱头压: 25