FNCPFL0091 钙镁磷肥可溶性硅含量的测定氟硅酸钾容量法.pdf

FNCPFL0091 钙镁磷肥可溶性硅含量的测定氟硅酸钾容量法
F_NCP_FL_ 0091
钙镁磷肥-可溶性硅含量的测定-氟硅酸钾容量法
1 范围
本方法适用于以磷矿石与含镁、硅的矿石,经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的钙
镁磷肥产品中可溶性硅含量的测定。
本方法适用于测定二氧化硅含量在 30 mg ~50 mg 范围内的试液。
2 原理
在酸性溶液中,可溶性硅与氟化钾生成氟硅酸钾沉淀,沉淀在沸水中水解释放出氟化氢,
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。生成的正硅酸离解度很小,不以酸的形式参与滴定。
3 试剂
氯化钾(KCl)
硝酸,ρ约
过氧化氢
盐酸溶液,c(HCl)= mol/L
量取 盐酸(ρ约 g/mL)至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
氟化钾溶液,50 g/L
溶解 94 g 氟化钾(KF·2H2O) 在水中,稀释至 1L,贮于聚乙烯瓶内。
氯化钾乙醇溶液,50 g/L
溶解 50 g 氯化钾于 500 mL 水中,用 95%(体积分数)乙醇稀释至 1000 mL。
酚酞指示剂溶液,10g/L
称取 酚酞,溶于 95%(体积分数)乙醇,用 95%(体积分数)乙醇稀释至 100mL。
溴百里香酚蓝-苯酚红混合指示剂溶液
g 溴百里香酚酞和 苯酚红于 20mL 95%(体积分数)乙醇中,加水 50 mL,用氢
氧化钠溶液(4g/L)调节至 pH 为 (红紫色),再以水稀释至 100 mL。
氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)= mol/L
无二氧化碳水的制备
将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的 2/3),煮沸 10min,放置冷却,用装有碱石灰干
燥管的橡皮塞塞紧。制备 10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,
往水中通氮气 1h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
饱和氢氧化钠溶液的配制
溶解 162g 氢氧化钠于 150mL 无二氧化碳水中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:
玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至
上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
氢氧化钠标准滴定溶液的配制
量取 氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至 1L,混匀,贮存在带有碱
石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
标定
用玛瑙研钵将 10g~20g 基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置于 120℃干
燥箱内干燥 2h,在干燥器内冷却。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾 ±(准确至 ),置于 250mL 锥形瓶中,
加 100mL 无二氧化碳的水溶解,加入 3 滴酚酞指示剂溶液(10g/L),用氢氧化钠溶液滴定
溶液至浅红色为终点。
计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(NaOH) =
×V
式中:
c