FNCPFL0019 硫酸铵重金属含量的测定目视比浊法.pdf

FNCPFL0019 硫酸铵重金属含量的测定目视比浊法
F_NCP_FL_ 0019
硫酸铵-重金属含量的测定-目视比浊法
1 范围
本方法适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副
产硫酸铵中重金属含量的测定。本方法适用于重金属(以 Pb 计)的含量在 15μg ~100μg 范围
内的试液。
2 原理
在弱酸性介质(pH3~4)中,硫化氢水溶液与试液中硫化氢组重金属生成硫化物,再与铅的
标准色阶比较,以测定重金属(以 Pb 计)的含量。
3 试剂
硝酸溶液,1+9
乙酸溶液,c(CH3COOH)=1 mol/L
量取 58 mL 冰乙酸,用水稀释至 1000 mL。
饱和硫化氢水溶液
将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止
铅标准溶液,ρ(Pb)=
称取 g 硝酸铅[Pb(NO3)2],加 10mL 硝酸溶液(1+9)溶解,移入 1L 容量瓶中,稀释
至刻度,混匀。
铅标准溶液,
吸取 铅标准溶液()于 100 mL 容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL
含铅 10μg,使用时制备。
4 仪器设备
一般实验室仪器
比色管:50mL,带有磨口玻璃盖。
5 分析步骤
试样溶液制备
称取 20g 试样,精确至 ,置于 150mL 烧杯中,加少量水溶解(必要时过滤)、定量转
移到 200mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
标准色阶的制备
按下表所示,吸取铅标准溶液(),分别置于 6 支比色管中,并于比色管中分别
加入 试样溶液,用水稀释至 30mL,加 1mL 乙酸溶液,10mL 新制备的饱和硫化氢水
溶液,用水稀释至 50mL,混匀,放置 10min。
铅标准溶液,mL 相应的铅含量,μg 铅标准溶液,mL 相应的铅含量,μg
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