熔点的测定实验报告.doc

课程
有机化学实验
学院
医药化工学院
专业
10化学工程与工艺(1)班
姓名
林裕锋
学号
1015520108
日期
2011/9/26
熔点的测定
实验目的:
了解玻璃温度计的种类和校正方法;
掌握熔点测定的意义和操作。
实验原理:
:当固体物质加热到一定温度时,从液体转变为液体,此时的温度称为熔点。-液间的平衡温度;
,固-液两相间的变化非常敏锐,-1ºC(除液晶外)。当混有杂质后熔点降低,溶程增长。因此,通过测定熔点,可以鉴别未知的固态化合物的纯度。
:
:.b形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计,缺口单孔软木塞,表面皿;
2. 药品:白矿油、纯的乙酰苯胺、不纯的乙酰苯胺。
四:实验装置:
:
:取4根毛细管,其中一根(1)装不纯的乙酰苯胺,另三根(2、3、4)纯的乙酰苯胺。
2. 向b形管中加入白矿油,其液面至上叉管处。用橡皮筋将毛细管套在温度计上,温度计通过开口塞插入其中,水银球位于上下叉管中间。使样品位于水银球的中部。
:仪器和样品的安装好后,用火加热侧管。要调整好火焰,越接近熔点,升温要越缓慢。
:密切观察样品的变化,当样品开始塌陷、部分透明时,即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时,即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。
ºC左右。在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细熔点管。每一次都要用新的毛细管装样品。升温并记录过程同上。
:
样品
不纯的乙酰苯胺
纯的乙酰苯胺1
纯的乙酰苯胺2
纯的乙酰苯胺3
始熔温度(ºC)
106



全熔的温度(ºC)
110
115
115

熔程(ºC)
4



:
1、用毛细管装样品时要利用玻璃管将样品墩实。并且在同组实验中,每条毛细管装的样品的量和墩实程度要相似。否则会影响熔点测定。
2、导热液不宜加得过多,以免受热膨胀溢出引起危险。
3、因热量的传导和读数需要时间,所以加热升温时一定要控制好温度的上升速度,不宜过快,否则最终的数据将不准确。
4、熔点不是初熔和全熔两个温度的平均值,而是它们的范围值.
5. 温度计要位于b形管的交叉点,毛细管要用橡皮圈套在温度计上,橡皮圈要在液面之上,样品要