饲料中粗蛋白的测定方法_GB.doc

饲料中粗蛋白的测定方法 GB/T6432-1994
 1 主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
    2 引用标准
GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
    3 原理
凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,,计算出粗蛋白含量。
    4 试剂
     硫酸(GB 625):化学纯,含量为98%,无氮。
     混合催化剂:,5个结晶水(GB 665),6g硫酸钾(HG 3—920)或硫酸钠(HG 3—908),均为化学纯,磨碎混匀。
     氢氧化钠(GB 629):化学纯,40%水溶液(m/V)。
     硼酸(GB 628):化学纯,2%水溶液(m/V)。
     混合指示剂:甲基红(HG 3—958)%乙醇溶液,溴甲酚绿(HG 3—1220)%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。
     盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB 601制备。
     盐酸标准溶液:c(HCl)=。(GB 622,分析纯),注入 1 000mL蒸馏水中。
     盐酸标准溶液:c(HCl)=。(GB 622,分析纯),注入1 000mL蒸馏水中。
     蔗糖(HG 3—1001):分析纯。
     硫酸铵(GB 1396):分析纯,干燥。
     硼酸吸收液:1%硼酸水溶液1 000mL,%溴甲酚绿乙醇溶液10mL,%甲基红乙醇溶液7mL,4%,混合,置阴凉处保存期为一个月(全自动程序用)。
    5 仪器设备
     实验室用样品粉碎机或研钵。
     分样筛:(40目)。
     分析天平:。
     消煮炉或电炉。
     滴定管:酸式,10、25mL。
     凯氏烧瓶:250mL。
     凯氏蒸馏装置:常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。
     锥形瓶:150、250mL。
     容量瓶:100mL。
     消煮管:250mL。
     定氮仪:以凯氏原理制造的各类型半自动,全自动蛋白质测定仪。
    6 试样的选取和制备
选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g,粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中,防止试样成分的变化。
    7 分析步骤
     仲裁法
     试样的消煮
~1g(含氮量5~80mg),放入凯氏烧瓶()中,(),与试样混合均匀,再加入12mL硫酸()和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶()置于电炉()上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,