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萘的重结晶实验报告
篇一:萘的重结晶
实验四、萘的重结晶
一、实验目的
1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2、掌握抽滤、热过滤操的方法。
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。(若杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被热过滤除去),从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。
选择溶剂条件
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
1、不与被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
3、对杂质的溶解度非常大或非常小。(前一种情况在冷却时,杂质留在母液中,后一种情况热滤时被滤出杂质)
4、容易挥发(溶剂的沸点较低)易与结晶分离除去。
5、能给出较好的结晶。
6、无毒或毒性很小,便于操作。
7、在无合适单一溶剂可选时,可选用混合溶剂。
8、价廉易得。
常用的重结晶溶剂:水、甲醇、乙醇、苯等。
三、药品和仪器
粗萘、70%乙醇、活性炭
50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。
装置图见图2-21,22,23.
四、实验步骤
在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中,放入2g粗萘,加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。接通冷凝水后,缓慢加热至沸腾。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解,则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇(注意添加时不要漏入加热器),观察是否完全溶解。待完全溶解后,再加入已加入量20%左右的95%乙醇。
移除加热装置,待溶液稍冷后加入少许活性炭(粗萘的1~5%)。继续搅拌、加热回流5min。趁热用预热好的无颈漏斗和折叠滤纸过滤,用少量热的95%乙醇润湿折叠滤纸后,将上述热的萘溶液过滤,滤液收集在干燥的100mL锥形瓶中,然后用少量热的95%乙醇洗涤圆底烧瓶和滤纸,并过滤至锥形瓶中。
盛滤液的锥形瓶用塞子塞好,先自然冷却,然后用冰水冷却。用布氏漏斗抽滤,滤饼用少量95%乙醇洗涤,抽干后将晶体移至表面皿上。放置在红外灯下烘干,待干燥后测熔点,称量并计算回收率。
五、注意事项
1. 活性炭绝不能加入到正在沸腾的溶液中,否则将造成爆沸现象。
2. 萘的熔点(℃)较95%乙醇的沸点低,因而加入不足量的95%乙醇加热至沸腾后,萘呈熔融状态而非溶解,这时应继续加入溶剂直至完全溶解。
3. 冷却析出结晶要保持静置、缓慢冷却(如结晶析出过快则要复溶); 难析出结晶时可加晶种或磨擦引导; 如析出油状物,可配成较稀的溶液而不使析出油状物,或在搅拌下急冷(
冰水)使快速析出结晶的方法处理。
4. 无颈漏斗、滤纸使用前应保持一定温度,布氏漏斗在红外灯下烘烤时要离开30cm以上,防止炸裂。
5. 减压热过滤时通过安全阀控制压力,以防滤液吸入真空泵中。
六、思考题
1. 将溶液进