吡啶-4-甲醛.doc

学院:土木工程与建筑学院专业:防水材料与工程2班姓名:吴登学号:1110612213指导老师:庞海霞日期:2012年10月25日吡啶-4-甲醛的性制CAS:872-85-5分子式:C6H5NO分子量::198℃熔点:-2--4℃中文名称:4-吡啶甲醛;4-甲醛吡啶;吡啶-4-甲醛英文名称:4-Pyridinecarboxaldehyde;4-Pyridylaldehyde;isonicotinaldehyde;4-formylpyridine;4-pyridinealdehyde性质描述:微黄色油状液体。沸点82-83℃(),,(25℃)。闪点54℃。能溶于水及乙醚。结构式吡啶-4-甲醛的合成方法摘要:4-,1:啶甲醛合成的新工艺,是以4-,1:啶甲醇为原料,选用二氧化锰为氧化剂,三氯甲烷作溶剂,直接反应生成4-,1:啶甲醛。该方法的优点是成本比较低,适合工业化生产。同时研究了不同的氧化剂、氧化剂的用量以及反应时间对生成物中4-,1:啶甲醛的含量的影响。采用液相色谱测定4-,11:啶甲醛的含量。,,YUOong-hai2,eta1.(&Engine~ng,ShandongJianzhuUniversity,Jinan250101,China;,~hm-.,Jinan250100,China)Abstract:Anewsyntheticmethodof4-,afterthemixtureof4-pyridinecarbinolandmanganesedioxideinchloroformisstirred。4-~,thedosageofoxidant,-;4-pyridinecarbino;manganesedioxide;liquidchromatography;4-pyridylalde--吡啶甲醛是乙酰胆碱酯酶抑制剂盐酸多萘哌(donepezilhydrochloride)的中间体原料。该产品非常容易氧化,储存很不方便,经常需要现用现制备。文献报道其合成方法,主要有以下两种,一是以4一甲基吡啶为原料,采用催化氧化法¨-3j,该方法的优点是成本比较低,适合工业化的生产,但是该法需用较大型的工业设备,不宜进行小批量的生产。二是以异烟酸为起始原料经过酯化、肼解、氧化得到4-nIL啶甲醛【4],该法的优点是比较适合实验室内小批量的生产,但是该方法产率不高,反应时间长,不适合放大生产。本文以较容易得到的4-nIL啶甲醇为原料直接氧化生成4-nIL啶甲醛,反应时间短,产率高,既适合实验室的小批量生产,又能放大到工业化的生产中。收稿日期:2006—06一Ol作者简介:秦伟伟(1982一),女,山东德州人,山东建筑大学材料科学与工程学院在读硕士,:4一吡啶甲醇(工业品),氯仿(工业品),二氧化锰(分析纯);仪器:电热套,旋转蒸发器(星海旋转蒸发器无锡市星海王生化设备有限公司),高效液相色谱分析仪(LC一10ATvp型高效液相色谱分析仪)。、回流装置的250mL三颈瓶中,依次加入一定量的4一吡啶甲醇、氧化剂和氯仿,搅拌溶解,然后用旋转蒸发器进行浓缩处理,最后减压蒸馏得到4一吡啶甲醛粗品。其反应如图lL5所示。,检测4一吡啶甲醛的含量,进而选择合适的氧化剂以及氧化剂的用量,得到制备4一吡啶甲醛的最优方法。、回流装置的250mL三颈瓶中,加入15g4一吡啶甲醇,100mL三