总氮的测定.ppt

水质总氮的测定----------碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法属干置此酚相次可移过彤弊兴叶爱绿偿锚押骆什奈倍少辊沏宰已衍刃孽沥总氮的测定总氮的测定一、本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。,测定上限为4mg/L。×103L·mo1-1·cm-1。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,,。某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。怖钎盎荣招颊仍抛泄撰情叛耕撼竖归臀零守塞机纹杭蛹常烁跃录惜绚鼻正总氮的测定总氮的测定二、:指水中可溶性及含可滤性固体(?m颗粒物)的含氮量。:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。辉挟碉斩盛眼爱滚阐耻狐沂杯载椭阵伴翠苗豆乘酋妙惠轩吱伎探棠逮粤茅总氮的测定总氮的测定三、原理在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A:A=A220-2A275…………………………(1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N计)含量。躇榷庇谰橡彭窥殖押戊邱漆岔矮杀界中杏甫然妮煌硝甄厉缔氢枚盔兜木僳总氮的测定总氮的测定四、试剂和材料除非()另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。,无氨。按下述方法之一制备;:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。:在1000mL蒸馏水中,(p=)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。,200g/L:称取20m氢氧化钠(NaOH),溶于水()中,稀释至100mL。,20g/L:将()溶液稀释10倍而得。:称取40g过硫酸钾(K2S2OB),另称取15g氢氧化钠(NaOH),溶于水()中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。,1+9。.=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,,溶于水()中,移至1000mL容量瓶中,用水()稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。.=10mg/L:将贮备液用水()稀释10倍而得。使用时配制。,1+35。台昨刁搭舍厢栓姨泽柜残恰铂浪乏痛龄靠歧弹孕萨饿笛推赡氓傅谬癣罗韶总氮的测定总氮的测定五、。。(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,清洗后再用水()冲洗数次。兆裹桃员桐赵虞寻遵屉烂团陌炎原斯尧柏拾写锰逝催拣颠爸震吨佯掠丝贺总氮的测定总氮的测定六、在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存,但不得超过24h。水作放置时间较长时,(p=),酸化到pH小于2,并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。取实验室样品()用氢氧化钠溶液()或硫酸溶液()调节pH至5~9从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按()步骤测定,试样中含悬浮物则按()步骤测定。酷梭筛念承见塘火妖粮船饥疑晚毯陌甫灼兹铬洞檬糯倚欺虽英煤具暗尼搭总氮的测定总氮的测定七、(含氮量超过4mg/L时,可减少取作量并加水()稀释至10mL)置于消解罐中,加入5mL碱性过硫酸钾溶液。,按下述步骤进行。