硫酸铜中铜含量的测定.doc

硫酸铜中铜含量的测定目的原理实验目的掌握用碘法测定铜的原理和方法。实验原理二价铜盐与碘化物发生下列反应:2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+I-=I-3析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定,由此可以计算出铜的含量。Cu2+与I-的反应是可逆的,为了促使反应实际上能趋于完全,必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I-3离子,会使测定结果偏低。,使CuI(Ksp=×10-12)(Ksp=×10-15)CuI+SCN-=↓+I-这样不但可以释放出被吸附的I-3离子,而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下,可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。只能在接近终点时加入,否则因为I2的量较多,-+4I2+4H2O=SO2-4+7I-+ICN+8H+为了防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低,Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化,使结果偏高。大量Cl-离子能与Cu2+离子结合,I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原,因此最好用硫酸而不用盐酸(小量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽),或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化I-离子。,1mol/dm3H2SO4溶液,10%溶液,10%KI溶液,1%淀粉熔液。过程步骤本步骤只能用于不含干扰性物质的试样。精确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20-)于250ml碘量瓶中,加1mol/dm3H2SO4溶液3ml和水30ml使之溶解。