实验报告 苯磺酸钠.doc

苯磺酸钠目的要求:了解芳烃磺化的反应原理和合成方法掌握芳磺酸的分离方法实验原理:芳环上氢原子被磺酸基取代生成芳磺酸的反应叫做磺化反应。磺化是亲电子取代反应,磺化反应时,芳环上的氢原子被磺酸基取代(--SO3)为亲电取代反应。苯的磺化反应较难进行,选择较强的发烟硫酸作磺化剂。在苯的沸点(78—100℃)之间进行反应。对于磺化产物的分离,本实验用脱硫酸钠法。主要仪器与试剂名称相对分子质量性状相对密度/g/cm3熔点/℃沸点/℃溶解性(水)————————溶解四口烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗。实验装置::实验步骤及现象时间实验步骤实验现象现象解释9:05安装装置完毕,并向烧瓶中加入50mL苯烧瓶中为无色液体苯为无色透明液体9:09再向装置中加入55mL发烟硫酸溶液呈现微黄色9:10安装电热器开始加热并用搅拌器开始搅拌T=34℃浓硫酸稀释放热9:20继续加热10min后开始出现回流,T=82℃,溶液呈现棕色随着反应不断进行浓度不断增加,颜色加深。9:25搅拌装置阻力过大,重新调整9:35重新打开电热套加热反应继续,开始回流10:20反应装置中液体不再回流,停止加热苯反应完全磺化结束10:25用托盘天平称区Ca(OH)270g,并将溶液转移至1000mL大烧杯中溶液澄清溶于水10:30向烧杯中逐渐加入Ca(OH)2并不断搅拌,用刚果红试剂检验烧杯中出现乳白色浊液Ca2++SO4=CaSO4生成微溶性盐。10:40停止加入Ca(OH)2刚果红试纸变紫溶液已被中和至弱酸性pH=—:41称量剩余Ca(OH)2质量实际消耗Ca(OH)2·15g10:50安装抽滤装置进行抽滤滤渣为白色糊状物,滤液为澄清液体