苯甲酸山梨酸的测定方法.doc

1、目的与要求掌握酱油、水果汁、果酱中山梨酸、苯甲酸的测定原理及方法。2、原理样品中的苯甲酸在酸性条件下蒸馏,馏出液剧烈氧化除去杂质,再次蒸馏后,所得苯甲酸在220nm处有最大吸收,它的吸光度与浓度的关系符合比尔定律,因此可以据此定量测定。同时山梨酸在酸性条件下也能随水蒸汽一起蒸馏出来,可在酸性溶液中,用蒸汽蒸馏的方法将样品中的山梨酸蒸馏出来,并除去非挥发性的干扰物质。山梨酸在弱氧化条件下氧化成丙二醛,再与硫代巴比妥酸反应,生成红色的化合物。其颜色的深浅与山梨酸含量成正比,可以比色测定之。3、。。。%正磷酸。:,稀释到500mL。:。:1mol/L、、。%重铬酸钾溶液。%硫代巴比妥酸溶液:,加入20mL水,再加1mol/L氢氧化钠溶液10mL,用玻璃棒搅拌使之溶解,然后加入1mol/L盐酸11mL,用水稀释至100mL,摇匀。:取浓硫酸1mL加入到100mL水中,并用用水稀释至120mL。:精密称取在105℃,移入500mL容量瓶中,,摇匀,每毫升含山梨酸100μg。临用时取1mL置于50mL容量瓶中,,摇匀,每毫升含山梨酸2μg。:,,以水定容至1000mL,。吸取此液10mL于50mL容量瓶中,,每毫升溶液相当于20μg苯甲酸。4、,置于250mL蒸馏瓶中,加20g无水硫酸钠,磷酸1mL及70mL水,连接蒸馏装置()。以大火加热,调节火力使馏液为10mL所需的时间为10min。收集馏液45mL后停止蒸馏,以水洗净冷凝器,然后用水定容此接收瓶。,,65mL2mol/L硫酸,回流10min,冷却后加沸石、20g无水硫酸钠,磷酸1mL及40mL水再次蒸馏,,蒸馏液约45mL时停止蒸馏,用少量水洗涤冷凝器,合并洗液并定容至刻度,备用。,置于250mL蒸馏瓶中,加20g无水硫酸钠,1mol/L氢氧化钠5mL,65mL水,按上述样品处理方法进行蒸馏,由于溶液为碱性,苯甲酸成为钠盐不能被蒸出。,置于250mL蒸馏瓶中,加20g无水硫酸钠、磷酸1mL及20mL水,进行蒸馏。操作按样品提取步骤进行