双黄连胶囊.doc

双黄连胶囊(质量标准草案)ShuanghuanglianJiaonang【处方】金银花1875g 黄芩1875g连翘3750g【制法】以上三味,黄芩切片,加水煎煮三次,第一次2小时,第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,~(80℃测),于80℃时加2mol/~,保温1小时,静置24小时,滤过,,继用70%,低温干燥,备用。金银花、连翘加水温浸半小时,煎煮二次,,分次滤过,合并滤液,~(75~80℃测)的清膏,冷至40℃时,搅拌下缓缓加入乙醇,使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,残渣加75%乙醇适量,搅匀,静置12小时,滤过,合并乙醇液,回收乙醇至无醇味,加入黄芩提取物,并加水适量,搅拌使混悬,用40%,搅匀,减压浓缩成稠膏,低温干燥,粉碎,加淀粉适量,混匀,(或用乙醇制粒,干燥。)装入胶囊,制成1000粒,即得。【性状】本品为硬胶囊,内容物为黄棕色至棕色的粉末或颗粒;气微,味苦。【鉴别】(1),加75%乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品,分别用75%,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1~2µl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与绿原酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2),加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】山银花取本品2粒的内容物,加50%甲醇40ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,滴加盐酸至沉淀完全,边滴加边搅拌,滤过,,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液30ml洗涤,取正丁醇液,蒸干,残渣精密加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(6:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,不得显与对照品完全一致的斑点。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录ⅠL)。【含量测定】金银花照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(20:80:1)为流动相;检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取绿