hemicalExperiment实验正溴丁烷的合成实验目的:学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。掌握卤代物的一般制备和分离提纯。掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作化学教学实验中心Chemistry!实验原理:1-溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂(溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸),通过亲核取代反应而制备得到。主反应:副反应:化学教学实验中心Chemistry!回流装置气体吸收装置实验装置图:化学教学实验中心Chemistry!蒸馏装置分液装置化学教学实验中心Chemistry!实验流程:化学教学实验中心Chemistry!H2O混匀H2SO4回流n-C4H9OHNaBr蒸馏馏液分离有机相水相洗涤H2SO4有机相水相洗涤H2O有机相水相洗涤NaHCO3有机相水相洗涤H2O干燥Ca2Cl过滤蒸馏n-C4H9Br测折光率在加热回流时,要保持反应液呈微沸,有利减少副产物的生成。气体吸收装置中漏斗的3/4部分全浸在水中,1/4部分露出水面,既能防止气体逸出,又可防止水倒吸至反应瓶中。蒸馏1-溴丁烷粗产物时,判断产物是否蒸完,可依据以下几点:(a)反应瓶内上层油层消失;(b)用内盛对水的小试管收集馏液,观察有无油珠物质的存在。在使用分液漏斗时,要特别注意取合的对象。所有经过分离操作的液层,最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有机层,尚可及时补救,避免从头返工。实验重点:化学教学实验中心Chemistry!(1)加料时,如果不按实验操作中的加料顺序,而先使溴化钠与浓硫酸混合然后再加正丁醇和水,将会出现何现象?(2)从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时,为什么用蒸馏的方法,而不直接用分液漏斗分离?(3)反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时,各步洗涤的目的何在?思考题:化学教学实验中心Chemistry!
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