退热冰乙酰苯胺的合成注意事项Precautions-沈阳工业大学.ppt

化工基础实验教学中心有机化学实验实验四:“退热冰”乙酰苯胺的合成实验目的(Objectives)1实验原理(Theory)2实验仪器及装置(Equipment)3注意事项(Precautions)5实验方法及步骤(Procedure)4思考题(Questions)7报告要求(Reports)6一、实验目的(Objectives)。实验四:“退热冰”。二、实验原理(Theory)乙酰苯胺一般可用苯胺与冰醋酸、乙酰氯或乙酸酐等酰基化试剂作用制得。其中苯胺与乙酰氯的反应比较剧烈,乙酸酐次之,冰醋酸最温和。并且用冰醋酸作为乙酰化试剂价格便宜,操作方便。本实验选用苯胺与冰醋酸作用制取苯胺。反应式如下:实验四:“退热冰”乙酰苯胺的合成三、实验仪器及装置(Equipment)抽滤装置反应装置实验四:“退热冰”乙酰苯胺的合成四、实验方法及步骤(Procedure)(1)粗产品合成在100mL锥形瓶(或100mL磨口圆底烧瓶)中,加入5mL新蒸馏过的苯胺,,在瓶口上装一刺型分馏柱,柱顶安装一支量程为150℃的温度计,分馏柱的支管连接一个直形冷凝管,下端用量筒承接,用以收集蒸出的水和冰醋酸溶液。在电热套上用小火加热至沸腾,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。约40~60分钟。反应生成的水及部分醋酸可完全蒸出,当温度计读数出现上下波动或反应器内出现白雾时,表示反应趋于完成,停止加热。实验四:“退热冰”乙酰苯胺的合成在不断搅拌下,将反应液趁热以细流形式慢慢倒入盛有100mL冷水的烧杯中,冷却,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。(2)产品的重结晶纯化用布氏漏斗抽滤折出的固体,再用5~10mL冷水洗涤。除去残留的酸液。然后将粗乙酰苯胺放入盛有一定体积热水的(100~150mL)烧杯中,加热至沸腾,如仍有未溶解的油珠需补加适量热水,直至油珠完全溶解为止。~1g粉末状活性碳,用玻璃棒搅拌并煮沸几分钟,趁热用保温漏斗或用预先热好的布氏漏斗减压过滤。滤液静置,冷却,析出无色片状的乙酰苯胺晶体,再减压过滤,将产品放在表面皿上,烘干,称重。实验四:“退热冰”乙酰苯胺的合成五、注意事项(Precautions)[1]放置时间较长的苯胺颜色变深,会影晌生成的乙酰苯胺的质量,故需使用新蒸馏的苯胺。[2]加锌粉的目的是防止