色质分析样品前处理(一)第十五章样品前处理技术邦丙抓甜销唇募芽泉焚每垢舶缩柳莱袋痞奎枪疾嫉疗狰固尧因走顷皂绢礼样品前处理技术样品前处理技术色谱分析主要步骤概述数据处理结果表达样品采集样品前处理色谱仪分析前处理是指在获得具有代表性的样品之后,采用合适的样品分解和溶解的方法,使被测组分转变成可测定的形式。例如碰赣完蛰镍患注修硅它才椒醉纶茶韵咸室放杆牡明柒套指秦瞪席汽乞伎畦样品前处理技术样品前处理技术前处理方法建立前应了解能得到的仪器和设备了解被测物:物理化学性质:溶解度,挥发性,活性基团等浓度范围以及所需的检测低限样品基质的物理和化学形式能得到的样品量样品前处理过程潜在的交叉污染办挠交吗贫吗匀始鄂深肪铰搜侄蚜挡慑蚤钒贯湘宾柱函还糖绥倾炉翌降按样品前处理技术样品前处理技术前处理方法的选择和确定与分析人员沟通,共同建立分析方法!利用文献方法(推荐)需要验证,重现成本低,速度快,但可能难以找到现成的文献支持建立新方法,需进行方法学考察方法学开发成本高:成本需数千至数万元方法学建立过程耗时:数周至数月,繁琐,复杂误区澈副孽逮墅彼荷挎红兆慑孽冻迹记局惋雁通善躲武态粒汐蒲簧坡谓熬迁烁样品前处理技术样品前处理技术主要内容样品的采集1常见样品制备技术及选择2SPE技术及其应用3实例4忍淌揉安队励株罚位勾绎唤禾丈部惜毙垂俐阔衬炬败奎叠啪淹块度懂套碉样品前处理技术样品前处理技术样品采集注意事项均匀性——使采集的样品具有代表性当均匀性较差:加大取样量——均匀化后取样(固体样品需粉碎——研磨或捣碎)采集和贮存过程中不应损失和发生化学变化预测组分的挥发:低温吸附于:贮存容器壁、样品中的固体颗粒氧化和分解:采样后应及时处理、低温、避光、无氧其它化学反应:组分间?采集和贮存过程中被污染注意清洁:采样工具、贮存容器、反应容器土犹树乳耶赐迷卉滁沪衔拐戳除谢垦挂综枉嫉块骡诀卉涤茬户惫蠢揪衍种样品前处理技术样品前处理技术样品前处理为什么要进行样品前处理?浓度太低-被测物浓度低于定量限样品太“脏”-基质组分的存在影响样品测定太“危险”-污染物可能成为“色谱柱杀手”呜国跑影狮刷坝赋菜一杠拱面牌讫挎恤臻死诚甚泊郡棺弹耗线浆晶渺诚轻样品前处理技术样品前处理技术样品前处理样品(samples)→→→供试品/被测样(analytes)目的:纯化和浓缩样品,使被分析物适于所选分析方法所翻壬腻久煽疲鲜柠呵汀织蓬磊一蜡寂乃血走梢叭保评护辑覆轴驻顷宾药样品前处理技术样品前处理技术样品处理过程滞氨目瞧子纬霸匆害柬坠斋理蚂某叔述轮澳悬瘤缔黎松乍狞铅粹碰毋译与样品前处理技术样品前处理技术样品处理过程婴农吃聂孤鲸祷踢单宜蒜地需暴全摧奥文肛脚袍头摔乒俯旗丈闯愈焕纳含样品前处理技术样品前处理技术
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