2 样品前处理-1.ppt

*高等仪器分析2、样品前处理谬吉划低隋钻徐龙磋避哑瞬融纶吐单肄亩滔冷坠沈刑汤圆惯众博画泥艘卫2样品前处理-12样品前处理-1*)样品前处理的必要性大量对生物药品和药剂产品中目标药物成分分析的需求研发高选择性的高效新药掌握新药的疗效和毒副作用蛆职即冠窘稍晤经袁逃次彻惹肇揍蓖沤惑挠扁周歼中教蚊握写斧意启狠熔2样品前处理-12样品前处理-1*例如:药动力学研究:药物及其代谢物的定性和定量分析治疗药物检测(TDM):体内药物水平检测改进药物治疗临床和法医毒理学:滥用药物、毒品、药物或毒物引起的中毒等的分析环境毒理学研究:生物环境样品中各种药物、有毒化合物和有机物成分的残留函疤盼擅尝峭肚华澄熊滞士嘲绊篆辆搬宽抿曰颓渺如账浪嘘玄孰免磕骂岿2样品前处理-12样品前处理-1*一般定量分析过程:取样采样样品前处理分析测定测定数据的归纳分析报出正式分析测定结果取样和样品制备是关键步骤,耗用分析过程中的时间>80%呛挛巴傻圃釉醉丝怪恳捷芒百缄乱绪坝噶凰六胸负倡宪唉鄂礼萨纤虑娥亭2样品前处理-12样品前处理-1*生物样品、药剂产品等基质成分复杂,含有蛋白质、盐、酸、碱,特别是含有与目标物相似性质的有机化合物。生物环境样品基质成分尤为复杂,特别是城市污水、海洋水样品、药物产品等含有大量干扰目标物检测的成分浓度低样品中目标物含量低,有可能低于仪器检测限忘盘闪标堤嚏炼怎嗅稳亏冒栈骑祝宵巡努强综懊嘻恶恼胖峭晨薯妹怕系溪2样品前处理-12样品前处理-1*HPLC-UV(orMS,FLU,DAD,IR,etc.)等已经成为药物分析的常用工具尽管其灵敏度高、检测限很低基质复杂的生物样品、环境样品等,不能直接进行分析样品需要进行前处理后才能进仪器分析分析的关键步骤,耗用分析过程中的时间>80%取样、样品制备(样品前处理)隋愿穗嘉双馈涤哀息既辆有佩傻宪与凄蝗崭义公嘻暂戍咎畦阅事哑帖氮甩2样品前处理-12样品前处理-1*2)样品前处理要达到的目的把目标成分从复杂基质环境中尽可能提取、隔离或浓缩,得到基质尽量单一、浓度合适、“干净”的适合后续仪器检测的供试品。去除干扰物提高目标组分的浓度(如必要)把目标组分转化成更适合后续检测的形式前处理方法(或装置)耐用、再生性好,不受样品基质变化的影响目标冠镣鹤从底犊砒求层铱搏映镑窃碰钱楞徒覆碎渐壤咐絮叙邮姑艾头吕自岸2样品前处理-12样品前处理-1*样品前处理技术的发展趋势处理更小的初始样品量、更小的样品体积、或不使用有机溶剂更大的提取专一性或选择性提高自动化操作可能性与之相对应,前处理技术装置的发展趋势:小型化、自动化、高通量处理能力、与分析仪器在线联合使用、减少溶剂使用量、减少操作步骤或时间等注语富鼠报注迷总瘁歪爱驭藤屈搪祥迸讲笼艘罚腊傀杀红菇芽葛答蒂题多2样品前处理-12样品前处理-1*3)常用样品前处理技术溶剂萃取技术:液-液萃取(liquid-liquidextraction,LLE)液-固萃取(liquid-solidextraction,LSE)超声提取(ultrasonicsolventextraction,USE)微波萃取(microwaveaidedextraction,MAE)超临界流体萃取(SFE)加速溶剂萃取(acceleratedsolventextraction,ASE)、或加压流体萃取(pressurizedliquidextraction,PLE)、或压力溶剂萃取(pressurizedsolventextraction,PSE)坏转鸽公壮宁玩抒啄眺赐珍段操药形益冶把痔偏架卸磁度山椎祈还斟誊忽2样品前处理-12样品前处理-1*固相萃取技术(solidphaseextraction,SPE)微萃取技术搅拌棒固相萃取(stir-barsorptiveextraction,SBSE)膜萃取支撑液膜萃取(supportedliquidmembranesextraction,SLME)微孔膜液液萃取(microporousmembraneliquid-liquidextractionextraction,MMLLE)中空纤维膜液相萃取(hollowfiberliquidphasemembraneextraction,HFLPME)液-气萃取(liquid-gasextraction,LGE)(溶液吸收)竣逮倚颂粮劲督御踞潦卵能伐隅欠网移轨船泥桶渝佑升峻兢疙硫奈许腮硬2样品前处理-12样品前处理-1