硬脂酸生产新工艺试验报告.docx

: ;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。结果: :天平型号: ,置圆底烧瓶中,加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml,加热回流至完全溶解,放冷,移至分液漏斗中,振摇,放置分层,将水层移入另一分液漏斗中,用水提取乙醚2次,每次4ml,合并水层,用无过氧化物乙醚15ml清洗水层,将水层移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取上述溶液10ml,加氨试液,即生成;滴加氯化铵试液,沉淀;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成。分离,沉淀在氨试液中。另取上述溶液10ml,加氢氧化钠试液,即生成。分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀;另一份中加碘试液,沉淀转为。结果: ,供试品溶液两主峰的保留时间分别与对照品溶液两主峰的保留时间。结果: : :天平型号:取本品,加新沸过的冷水20ml,水浴上加热1分钟并时时振摇,放冷,滤过,取续滤液10ml, 加溴麝香草酚蓝指示液,用盐酸滴定液或氢氧化钠滴定液滴至溶液颜色发生变化,滴定液用量为。结果: : 标准氯化钠溶液的制备:精密吸取标准氯化钠溶液的贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。取两支配对的50ml纳氏比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。供试品溶液的制备:取鉴别项下的供试品溶液置甲管中,加稀硝酸10ml,(转载于:写论文网:硬脂酸生产新工艺试验报告):取标准氯化钠溶液置乙管中;加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀。分别在甲、乙两管中加入硝酸银试液,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察:。结果: : 取两支配对的50ml纳氏比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。供试品溶液的制备:取鉴别项下的供试品溶液置甲管中,加水稀释成40ml,再加稀盐酸 2ml,摇匀,作为供试品溶液。对照品溶液的配制:取标准硫酸钾溶液置乙管中,加水稀释成40ml,再加稀盐酸2ml,摇匀,作为对照品溶液。分别于甲管和乙管中加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察:。结果: :(减失重量应不得过%) 电子天平/型号:电热恒温鼓风干燥箱/型号:干燥温度:℃取两个称量瓶,置干燥箱中干燥2小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W1g;W2,再置干燥箱中干燥1小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W3W4,称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中,精密称定,W5,W6g,移置干燥箱中干燥2小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W7g,W8;再置干燥箱中干燥1小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W9,W10;样品与称量瓶已恒重。计算:(1)W3?W5?W9?100%=W5 W4?W6?W10?100%=W6(2) 平均:结果: : 电子天平/型号: 标准铁溶液的制备:精密吸取标准铁溶液的贮备液,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。取两支配对的50ml纳氏比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。称取本品。取两支配对的25ml纳氏比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。供试品溶液的配制:取本品,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸,使恰湿润,低温加热至硫酸除尽,加硝酸,蒸干,至氧化氮蒸汽除尽后,放冷,在500--600℃炽灼使完全炭化,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml,加热溶解后,放冷,加醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml,摇匀,为供试品溶液。对照品溶液的配制:取标准铅溶液ml,置乙管中,加醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml,摇匀,作为对照品溶液。再在甲管和乙管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,从比色管上方向下观察:。结果: :照气相色谱法测定电子天平型号:气相色谱仪型号: 色谱条件与系统适用性试验进样口温度220℃,检测器温度260℃取本品,置锥形瓶中,加三氟化硼的甲醇溶液〔取三氟化硼一水合物或二水合物适量,加甲醇溶解并稀释至100ml,摇匀〕5ml,摇匀,加热回流10分钟使溶解,从冷凝管加正庚烷4ml,再回流10分钟,放冷后加饱和氯化钠溶液20ml,振摇,静置使分层,将正庚烷层通过装有无水硫酸钠的玻璃柱,移入烧杯中,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml, 置100ml量瓶中,用正庚烷稀释至刻度,摇匀,取1ul注入气相色谱仪,记录色谱图;分别称取对照品棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯适量,加正庚烷制成每1ml约含1