芦丁提取实验.pptx

-酸沉法提取黄酮类化合物的原理及操作。(芦丁)、苷元(槲皮素)和糖部分(芸香糖)的鉴定方法。一、实验目的要求二、芦丁的结构与性质及其提取原理芦丁存在于多种植物中,以槐米中为最高。由于其具有维生素P样作用,有助于保持及恢复毛细血管正常弹性,主要用作防治高血压的辅助治疗剂。芦丁的物理性质:浅黄色细小结晶,熔点177-178℃。芦丁易溶于热水,难溶于冷水,溶于甲醇、乙醇,难溶于乙酸乙酯,丙酮;不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等,易溶于碱液呈黄色,酸化后又析出。碱提酸沉法提取芦丁芦丁结构中由于具有酚羟基,能与碱反应生成盐而溶于水中,向此盐溶液中加入酸,则可游离析出,因此可采用碱提取酸沉淀法。三、药材及试剂槐米(白槐花)氢氧化钙、2%ZrOCl2的甲醇溶液、2%柠檬酸的甲醇溶液、镁粉、10%α-萘酚的乙醇溶液,浓盐酸、浓硫酸、乙醇、pH试纸。四、实验操作步骤及注意事项槐米(搓碎10g)置250ml烧杯中,加水150ml,搅拌下加入氢氧化钙调节至pH8-9,加热煮沸,保持30min(维持pH8-9),趁热过滤残渣滤液在60-70℃下用浓盐酸调节pH至4-5充分静置1h,沉淀完全,抽滤滤液(回收)沉淀(粗制芦丁)沉淀(粗制芦丁)重结晶,将沉淀悬浮于蒸馏水中(1:200),加热煮沸15min后趁热抽滤(抽滤瓶先预热)残渣滤液充分静置,抽滤,于60-70℃下低温干燥芦丁(精制品)取芦丁适量,加乙醇溶解,分成三份作下述实验(1)取上述溶液1-2ml,加盐酸2d,再酌加少许镁粉,注意观察颜色变化情况。(2)取上述溶液1-2ml,然后滴加2%ZrOCl2的甲醇溶液,注意观察颜色变化情况,再继续向试管中加入2%柠檬酸的甲醇溶液,并仔细观察颜色变化情况。(3)α-萘酚反应:取上述溶液1-2ml,然后加等体积的10%α-