食醋中总酸量的测定.doc

实验目的初步学会用传感器技术测定食醋中的总酸量;。实验原理待测的食醋中醋酸及其他有机酸可换算为醋酸总量,都可以被标准的强碱NaOH溶液标定:C待测V待测=C标准V标准。当溶液中的电解质含量恒定时,电导率亦恒定,当生成难电离物质时,电导率下降,pH传感器就是把电信号转化为化学信息来测定其中的总酸度的。pH传感器(装置图如右图):pH传感器是用来检测被测物中氢离子浓度并转换成相应的可用输出信号的传感器,通常由化学部分和信号传输部分构成。pH值传感器利用能斯特(NERNST)原理。pH指示电极是玻璃电极。管内充填有含饱和AgCl的3mol•L-1KCl缓冲溶液,其pH值为7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的电位差用Ag/AgCl传导系统。电极的下半部是对H+有选择性响应(吸附)的玻璃薄膜,•L-1的HCl内参比溶液,其中插入一支Ag-AgCl电极作为内参比电极,这样就构成了玻璃电极。玻璃电极中内参比电极的电位是恒定的,与待测溶液的pH无关。当玻璃电极浸入待测溶液时,玻璃膜的外表面会形成水合硅胶层,由于内参比溶液的作用,玻璃的内表面同样也形成了内水合硅胶层。水合层与溶液接触,由于水合硅胶层表面和溶液的H+活度不同,形成活度差,H+便从活度大的一方向活度小的一方迁移,水合硅胶层与溶液中的H+建立了平衡,改变了水合硅胶层-溶液两相界面的电荷分布,产生一定的相界电位。同理,在玻璃膜内的内水合硅胶层-内部溶液界面也存在一定的相界电位。两个相界电位可用下式表示:Φ外=k1+’Φ内=k2+’式中a1、a2分别表示外部溶液和内参比溶液的H+活度;a1'、a2'分别表示玻璃膜外、内水合硅胶层表面的H+活度;k1、k2分别为由玻璃膜外、内表面性质决定的常数。因为玻璃膜内外表面性质基本相同,所以k1=k2,又因为水合硅胶层表面的Na+都被H+所代替,故a1'=a2',因此Φ膜=Φ外-Φ内=,由于内参比溶液H+活度a2是一定值,故:Φ膜=K+=K+,说明在一定的温度下玻璃电极的膜电位与溶液的pH呈直线关系。实验仪器与试剂pH传感器,数据采集器,自动计数器,50mL酸式滴定管,电磁搅拌器,铁架台,250mL烧杯,量筒;有色食醋原液,,去离子水。:标定在采集器3号传感器接口上连接好pH传感器,然后按下采集器电源开关,打开数据采集器,进入相应界面,点击点击右下角“系统设置”,然后选择系统设定里的“探头标定”选项,并点击“探头校准工具”按钮,点击“建立连接”按钮(点击后变灰色,显示连接成功,即可开始标定)。:(1)拨开电极上部的橡胶塞,使小孔露出。否则在进行校正时,会产生负压,导致溶液不能正常进行离子交换,会使测量数据不准确。(2)将电极取出,用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中,点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮,5-10秒后,点击“结束标定”,数值为23000左右。(3)将电极放在装有蒸馏水的烧杯内,清洗后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。稍后将电