实验二 常压馏、水蒸气蒸馏.ppt

实验二常压蒸馏、水蒸气蒸馏一、实验目的1、掌握常压蒸馏的原理及应用,并能熟练操作。2、掌握水蒸气蒸馏的原理和应用,并能熟练操作。二、实验原理用途:,鉴别其纯度。(30℃以上)的液体混合物分开,除去易挥发或不易挥发的杂质,提纯液体化合物;不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物(有些组分以一定比例混合后可组成具有固定沸点的混合物),%%的水,%%的乙醇。1、常压蒸馏蒸馏:在特定的装置中,先将液体加热至沸腾,使该液体变成蒸汽,然后经冷凝重新变为液体后收集于另一容器的过程。2、水蒸气蒸馏(常用在与水不相溶的、具有一定挥发性的有机化合物的分离和提纯上。)下列情况下采用水蒸汽蒸馏分离纯化产物效果较好:,在沸点时易分解,不能用常压蒸馏纯化。。,操作有一定困难的有机化合物。采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件:。。℃附近有一定的蒸气压,一般不小于5mmHg。P总=P水+P有P总:混合物的蒸汽压P水:水的蒸汽压P有:有机物的蒸汽压对于互不混溶的挥发性物质的混合物而言:当P总=外界大气压时的温度即为混合物的沸点。此时,混合物沸腾,水和有机物同时被蒸馏出来。因P总>P水且P总>P有,故混合物的沸点<任一组分的沸点,常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出来。三、实验步骤A、常压蒸馏(一),自下而上,从左到右。仪器组装应做到横平竖直,铁架台整齐放在仪器背后,夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处,烧瓶与电热套之间要有一定空隙。。(二)蒸馏操作3、收集用接收瓶(事先称重)收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程(约3℃以内)。1、加料,加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为1/2。放入2-3粒沸石,通水。冷凝管要稍倾斜,水下进上出。2、加热加热的强度以调节流出液速度为每秒1~2滴为宜。4、结束实验移热源,停水,拆仪器,拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。样品名称:,馏分名称:,沸程:初始温度℃,最终温度℃。记录:B、水蒸气蒸馏1、装置A为蒸汽发生器,配一双孔软木塞,插入安全管和蒸汽导管。B为水蒸汽蒸馏室,配一双孔软木塞,插入弯形蒸汽导管和与冷凝管相连的弯管,以30~45向烧瓶A倾斜相接冷凝管的下侧通过弯形接管与一三角烧瓶相连,以收集馏液。,置于B中约1/3左右(一只桔子)。(不超过3/4),,当水沸腾时,关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏,同时用小火在石棉网上加热B,以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的体积。,可停止蒸馏,此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶塞打开,取下安全管,然后熄火。。2、操作四、注意事项A、常压蒸馏1、开始加热前必须加入沸石,防止液体过热而出现的暴沸现象。在沸石的微孔中,吸附着一些空气,当加热时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心,使液体沸腾平稳。如果加热前忘记加沸石,应停止加热,待液体稍冷后再加。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前加入新沸石。2、整个装置应通大气,决不能造成封闭系统,因为封闭系统在加热时会引起爆炸事故。3、某些液体有时因蒸干而爆炸,所以进行蒸馏时,一般都使烧瓶剩下少量液体。B、水蒸气蒸馏1、水蒸气蒸馏的设备为多为磨口玻璃,易破碎,故安装时应小心,并尽量成一直线。水蒸汽发生瓶与蒸馏瓶不要混淆。2、仪器的安装应遵循从下到上、从左到右的顺序。3、要控制加热的速度,不应太剧烈。4、安装装置时安全管最迟搭,最早拿下5、实验完毕,先开螺旋夹,将里面小段热水放出,注意不要烫伤。