大气中氮氧化合物的测定四川农业大学应化1班摘要:二氧化氮被吸收液吸收后生成亚硝酸,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色深浅,比色测定。,。关键词:二氧化氮、亚硝酸、分光光度法前言大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。3NO+2CrO3→3NO2+Cr2O3用称重法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体,测得NO2(气)转变为NO2-(液),。大气中二氧化硫浓度为氧化氮的10倍时,对氧化氮的测定无干扰;30倍时,使颜色有少许减退,但在城市环境大气中,较少遇到这种情况。臭氧浓度为氧化氮浓度5倍时,对氧化氮的测定有干扰,在采样后三小时,使溶液呈现微红,影响较大。过氧乙酰硝酸酯(PAN)使试剂显色而干扰,在一般环境大气中PAN浓度甚低,不会导致显著的误差。(-含量计),当采样体积为6升时,:多孔玻板吸收管、大气采样器、三氧化铬氧化管、棕色瓶、分光光度计、20-40目筛子、容量瓶、烧杯等。试剂所有试剂均用不含亚硝酸盐的重蒸馏水配制。检验方法::,置于200mL烧杯中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,分数次加入烧杯中,搅拌,溶解,并迅速移入1000毫升棕色瓶容量瓶中,待对氨基苯磺酸完全溶解后,,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存一个月。保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。采样用吸收液:按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。三氧化铬-砂子氧化管:筛取20—40目部分石英砂,用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。将三氧化铬与砂子按重量比(1:20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬应是松散的,若是黏在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些石英砂,重新制备。称取三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。使用时,将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。亚硝酸钠标准贮备液:(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。-,贮于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。亚硝酸钠标准溶液:临用前,,用水稀释至标线。-。测定步骤标准曲线的绘制:取7支10ml具塞比色管,按下表所列数据配制标准色列。亚硝酸钠标准色列管号0123456亚硝酸钠标准溶液(mL)(mL)(mL)-含量(μg)
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