实验四 溴乙烷的制备供参习.doc

肃溴乙烷的制备螂实验目的:肁1、学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方膇法;肆2、学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。袂实验原理:膈主反应:NaBr+H2SO4—→HBr+NaHSO4罿CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O袅副反应:羂蕿莆思考在反应阶段和粗产物纯化阶段浓硫酸的作用是什么?蚄由于反应是可逆的,又存在副反应,为了提高产率,可以采取何种措施?肂主要试剂和产物的物理常数:./℃膂D420莀S水薆95%∞∞-∞袁仪器装置图:100毫升圆底烧瓶以及与之配套的弯管、冷凝管等。聿操作步骤:葿溴乙烷的生成:膄在100mL圆底烧瓶中,加入10mL()95%乙醇及9mL水,在不断搅拌和冷却下,缓慢加入浓硫酸19mL(),混合物冷却至室温,在搅拌下加入研细的溴化钠15g()和几粒沸石,按图装配成蒸馏装置,接受瓶里放入少量冰水,并将其置于冰水浴中。接引管的支口用橡皮管导入下水道或室外。羁通过石棉网用小火加热烧瓶,使反应平稳进行,直到无油滴滴出为止,约40分钟,反应即可结束。蒀产品的精制:羇将馏出液小心地转入分液漏斗中,将有机层(那一层?)转入干燥的三角烧瓶中,并将其浸在冰水浴中,在震荡下逐滴加入1-2mL浓硫酸以除去乙醚,乙醇,水等杂质,使溶液分层明显。再用干燥的分液漏斗分去硫酸层。(哪一层?)袃将产物转入蒸馏烧瓶中(如何转入?),加入沸石,在水浴上加热蒸馏。为避免产物挥发损失,将已经称重的干燥的接受瓶浸在冰水浴中,收集35-40馏分,产量约10g。羁纯溴乙烷为无色液体,℃,袁1、仪器的选择和装配:如上图虿2、原料的配比:乙醇(95%)—10毫升,蒸馏水—9毫升,浓硫酸—19毫升,溴化钠—15克,沸石—数粒。羆3、加料的顺序和方式:肀1)乙醇、蒸馏水:用量筒通过(磨口)漏斗加入;肈2)浓硫酸:在冷水浴冷却并不断震荡下,分次分批的加入;3)溴化钠:研细后用纸槽送下;4)沸石:用纸槽送下。4、条件的控制:在充分振摇的前提下,于石棉网上用很小的火焰加热烧瓶,瓶中物质开始发泡。控制火焰的大小,使油状物质逐渐蒸馏出去。约30min后慢慢加大火焰。5、终点的判断:直到无油滴滴出为止(馏出物为乳白色油状物,沉于瓶底)。注意事项:1、使用浓硫酸一定要小心:重的往轻的中加;加时要用冰水冷却,且不断振摇;且要慢慢加;不能沾到皮肤和衣物上。2、凡是使用蒸馏装置,都必须在蒸馏烧瓶中加入碎瓷或沸石数粒(防止暴沸),才能加热。3、尾气中的有毒气体应处理,不能随意排放在实验室;4、蒸馏低沸点有机物注意要水浴,且水温不能太高,以免发生危险。5、反应结束时,反应瓶中内容物趁热倒掉,以免结块不易倒出。成功关键:1、溴化钠必须研细,且加入时不断搅拌,否则可能结块,影响产率;2、因溴乙烷易挥发,所以收集、蒸馏和处理过程中都要用冰水冷凝,减少挥发;在粗产品精制时要先彻底分去水,冷却下加硫酸,否则加硫酸产生热量使产物挥发