溴乙烷的制备实验报告.doc

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse溴乙烷的制备实验报告实验名称:溴乙烷的制备学院:化工学院班级:生工112姓名:何德维学号:1108110384时间:2013年4月7日溴乙烷的制备一、实验目的学习从醇制备溴代烷的原理和方法。进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。反应原理主反应:NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O副反应:2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2OHBr+H2SO4→SO2+Br2+H20CH3CH2OH→C2H4+H2O三、主要药品及仪器药品;乙醇(95%)()溴化钠(无水)()浓硫酸(d=)11ml()饱和亚硫酸氢钠溶液3ml仪器:50mL和25ml的圆底烧瓶各一个、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒酒精灯,打火机,铁架台,电子天平四、,在冷却和不断振揺下,慢慢的加入11ml浓硫酸。冷至室温后,%乙醇,。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免损失,在接受器中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸入在接收器的水溶液中。,瓶中溶液开始发泡,油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物,沉于瓶底。,静置分出有机层后,倒入干燥的小锥形瓶中,把锥形瓶浸入冰水浴中冷却。逐滴向瓶中滴入浓硫酸,同时振荡,以除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止(约需4ml左右的浓硫酸),用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从上面倒入30ml蒸馏瓶中。,加两粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷,收集36~40℃的馏分,收集产品的接受器要用冰水浴冷却。产量:约6g纯溴乙烷为无色液体。.=℃,d420=、数据记录锥形瓶重量==、数据处理实际净产量=-==nM=×=、实验结果产率w=(m实际÷m理论)×100%w=(÷)×100%w≈%八、问题讨论实验蒸馏过程中若出现倒吸应该怎么办,可否马上移开酒精灯?答:若出现倒吸应马上降低接受装置压力,可以将接受装置与弯管分开,让接受装置边处于大气压,这样就可以调节倒吸;不能马上移开酒精灯,若移开,蒸馏边气压迅速减小,会使倒吸更加严重。蒸馏时,反应瓶气泡过多会有什么影响,这是应该怎样处理答:气泡过多会使气泡冲入回流