1一溴丁烷的制备精选资料.doc

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse实验151一溴丁烷的制备(5学时)一、实验目的:①学习由醇制备卤代烃的原理和方法②基本操作:掌握带有吸收有害气体装置的回流操作,液体混合物洗涤、干燥、蒸馏提纯二、主要仪器药品(略)三、实验原理主要反应:D副反应四、实验步骤:药品按讲义量减半(半微量实验)用电热套磁力搅拌50ml园底烧瓶+5ml水+6mlH2SO4(浓)→混合均匀冷却→+4ml正丁醇+5g溴化钠(研碎)→振摇→+磁搅拌子(2小粒沸石,放入搅拌子可不加沸石→装上带吸收有害气体的回流冷凝管,(用5%碱吸收)小火回流~→停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物(残馏液趁热倒出到有害废物桶中,并洗涤),粗产物→5ml水洗涤→分出粗产品→、醚→有机层→5ml水洗涤→有机层+饱和NaHCO35ml洗涤→有机层+5mlH2O洗涤→有机层→无水CaCl2干燥至透明→蒸馏提纯收集99~103℃馏分→纯产品→用折光仪检验纯度。五、实验注意事项:①注意浓H2SO4的稀释,混合均匀;②溴化钠先研碎再称量;③小火加热回流、否则易炭化;④注意粗产物的洗涤分离,产物属于哪一层?以及每步洗涤的作用是什么?⑤蒸出粗产物后,应趁热倒出残馏液,否则结块很难倒出。(倒出时有大量HBr气体放出,应在通风橱内进行磁搅子回收。1—溴丁烷制备步骤5ml水+6ml浓硫酸++5gNaBr吸收有害气体回流装置,(通风橱内趁热倒入废物桶)5ml水洗涤水层(上层) 粗品(下层)(下层)H2SO4层上层依次用水、饱和NaHCO3、水各10ml洗涤(上层)下层无水CaCl2干燥后蒸馏提纯残馏分99~103℃