醋酸丁酯生产方法.doc

丁醇乙酸丁酯醋酸丁酯合成釜的构造和合成过程与乙酸乙酯合成方法相似,也是利用共沸混合物方法除去酯化反应生成的水,不同点是反应温度较高(116℃),原料配比为醇过量(丁醇和乙酸体积比为4:1)。正丁醇、℃形成具有最低沸点的三元共沸混合物,其蒸汽的重量百分组成为:,,。当冷凝为液体时,分为两层,酯层重量百分组成为:,,;水层由分水器分出。馏出物一部分收集为粗酯,一部分回流到合成塔中继续酯化。收集的粗醋酸丁酯酸性较高时,可用适量15%的碳酸钠溶液洗涤,分出水层,再用适量清水洗一次,分出水层。然后,通过精馏,摘除少量头液(头液可重新回反应釜中,让正丁醇继续酯化),收集124~126℃馏分即为成品,利用该法可得纯度较高的醋酸丁酯。此法虽催化剂来源溶易,但由于硫酸的脱水氧化作用,有一些副反应生成,导致酯产品着色,使反应产物后处理繁琐复杂,腐蚀设备、副产品多、容易污染环境、产率低等缺点。随着人们的环保意识的提高,利用其它催化剂代替硫酸催化醋酸丁酯成为必然趋势。近几年来,不少学者在合成醋酸丁酯方面作出了大量的工作,并且取得了一些成果。 三氧化二钕催化合成乙酸正丁酯此法在醇酸摩尔比为1:;催化剂用量为醇重量的3%;反应时间为2小时;%,反应时间短,催化剂用量少。而且反应完毕分出催化剂,洗涤,干燥,回收可循环使用。操作简便,腐蚀性远远小于硫酸。 用HzSM-5分子筛催化剂液相连续合成乙酸正丁酯此法催化剂不象硫酸,三氧化二钕那样直接利用,而是用80-100目分子筛原粉,℃下烘干,经陪烧后得氢型分子筛催化剂,,反应转化率为94%,与硫酸催化剂连续酯化水平相仿,并且消除副反应。 SO2-4/Fe2O3/Hβ增强酸催化剂上合成乙酸正丁酯此法催化剂制备是:Hβ沸石由Na型β沸石通过盐酸溶液进行离子交换得到。是催化剂将超强中心SO2-4/Fe2O3引入Hβ沸石表面上,酯的转化率明显提高。即可保留分子筛的高度选择性,又能显著提高酸性,以此提高酸化反应性能。 用固体强酸PS-8612催化合成乙酸正丁酯 PS-8612型催化剂是是一种性能稳定的固体lewis酸。每一次使用后只要把反应液倾倒出来,催化剂不作任何处理又可以进行下次反应,重复多次,催化效率并不减弱,并不留任何废品废渣,便于连续生产。对环境无污染,产品纯度高。实验方法:在三颈烧瓶中依次加入催化剂、冰醋酸和正丁醇,再安装温度计,搅拌器和分水器,并在分水器上接上回流冷凝管,通水冷却。然后搅拌加热回流,约经10-20分钟,分水器中出现水层,继续回流,直到水层不在增加为止,停止反应,冷却室温,倾出液层(催化剂可留下继续使用),经水洗,稀碳酸钠中和,饱和食盐水洗涤,干燥,蒸馏收集124-127℃的馏分即为产品。利用PS-8612型固体催化剂催化合成乙酸正丁酯的有利条件为:丁醇和醋酸和摩尔比为1:1,催化剂用量为醋酸量的70%左右,利用此催化剂催化合成乙酸正丁酯工艺简单,反应温和,副反应少,产品分离提纯容易,催化剂来源容易,产品纯度高。 用DH型催化剂合成乙酸正丁酯此催化剂是用有机酸和无机缓